С 6ГОСТ 11739.6—82
того никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Железо реактивное (восстановленное).
Стандартные растворы железа по п. 2.2.
3.3. По д г о т о в к ака н а л и з у
Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.
3.4. Пр о в е де ни еа н а л и з а
3.4.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимос
тью 250 смз и приливают по частям 30 см3 раствора соляной кис
лоты. При необходимости для ускорения растворения добавляют
0,5 см3 раствора хлористого никеля. Стаканнакрывают часовым
стеклом. После прекращения бурной реакции раствор осторожно
нагревают и добавляют несколько капель раствора перекиси водо
рода. После растворения избыток перекиси водорода удаляют ки
пячением, часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой.
Если раствор не прозрачен, то его фильтруют через плотный
фильтр («синяя лента») в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на
фильтре 6—8 раз промывают горячей водой, собирая
промывные
воды в тот же стакан.
При массовой доле кремния свыше 1 % фильтр с осадком поме
щают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, избегая воспла
менения, затем прокаливают при температуре 500—600 °С. После
охлаждения к остатку добавляют четыре капли раствора серной
кислоты, в зависимости от содержания кремния — 5—10 см3 раст
вора фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту
до просветления раствора. Раствор выпаривают досуха, затем про
каливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После
охлаждения остаток растворяют при нагревании в 1—2 см3 раст
вора соляной кислоты и 2—3 см3 воды, при необходимости фильт
руют н присоединяют к основному фильтрату.
Полученный раствор при необходимости упаривают, охлажда
ют, перенося г в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают во
дой до метки и перемешивают.
В зависимости от массовой доли железа отбирают аликвотную
часть раствора согласно табл. 3, переносят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты, до
ливают водой до метки и перемешивают.
Т а б л и ц а3
М ас со в ая доля ж е л е за , %
О бъем аликвотной части
р ас тво р а пробы, см 3
М асса навески пробы
в аликвотной части,
р аство р а, г
От 0,005 до 0,05 зключ.
Св 0,05» 0,2»
» 0,2» 0,!5
»
0,5
»
Ц0
»
»
1,0
»
2,0
»
Весь раствор
25
10
5
2,5
1,0
0,25
0,1,
0,р5
0,025
42