С. 5 ГОСТ И 739 G—82
2.4.4. При массовой доле меди свыше 0,5 % ее отделяют. Для
этого аликвотную часть раствора согласно табл. 1 помещают в ста
кан вместимостью 100 см* и разбавляют водой до объема 30 см3. В
раствор опускают свинцовую проволоку или ленту и кипятят при
слабом нагревании в течение 5—8 мин. Свинцовую проволоку
или ленту удаляют из раствора, промывают водой, раствор
охлаждают, фильтруют через фильтр средной плотности («белая
лента») в мер ную колбу вместимостью 100 см3, стакан и фильтр
промывают во дой. Объем раствора в колбе должен быть
приблизительно 50 см3.
2.4.5. К аликвотной части раствора (табл. 1) в мерной колбе
вместимостью 100 см3 приливают 5 см3 растворасолянокислого
гидроксиламина. помещают бумагу конго.Затем добавляют по
каплям при перемешивании раствор аммиака до появления красно-
сиреневого цвета бумаги конго и легкой мути, которую растворяют
несколькими каплями соляной кислоты 1:4 (при этом цвет бумаги
конго становится сине-сиреневым), приливают 10 см3 раствора 1,
10-фенантролина и 15 см3 буферного раствора. Если массовая доля
цинка и никеля превышает 5%, то вместо 10 см3 приливают
20 см3 раствора 1, 10-фенантролина. Раствор доливают водой до
метки и перемешивают.
2.4.6. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин
при длине волны 510 нм, в кювете толщиной слоя 50 мм при мас
совой доле железа от 0,0001 до 0,1 % и 20 мм при массовой доле
железа свыше 0,1 %.
2.4.7. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы
та, который готовят по п. 2.4.1 со всеми используемыми в анализе
реактивами (нейтрализацию проводят по бумаге конго).
2.4.8. Массовую долю железа рассчитывают по градуировочно
му графику.
2.4.8.1.Для построения градуировочного графика в шесть из семи
мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 5,0; 10,0;
15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001;
0,00002; 0,00005, 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г железа. В первую и вто
рую колбы добавляют по 3,0 см3 раствора соляной кислоты 1:1, в
третью —2,5 см3, четвертую— 1,5 см3, пятую— 1,0 см3, в шестую —
раствор соляной кислоты не добавляют.
Растворы в колбах доливают водой приблизительно до 50 см3 и
далее поступают по п. 2.4.1. Раствор седьмой колбы, содержащий
3 см3 раствора соляной кислоты 1:1, не содержащий железа, слу
жит раствором контрольного опыта при построении градуировочно
го графика,
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим им массам железа строят градуировочный гра
фик.
40