С. 3 ГОСТ 11739.6—82
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, d 1,05.
Буферный раствор (pH 4,5):272 г уксуснокислого натрия раство
ряют в 500 см3 воды, добавляют 240 см3уксусной кислоты, перено
сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
Свинец в виде проволоки или ленты с содержанием железа не
более 0,001 % по ГОСТ 3778—77.
Железо реактивное (восстановленное).
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 50 см3 раствора солянойкислоты 1:1, накры
вают часовым стеклом и растворяют при нагревании, добавляя по
каплям 0,5 см3 перекиси водорода. После растворения раствор ки
пятят в течение 3—5 мин до полного удаления избытка перекиси во
дорода, охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают во
дой часовое стекло в стакан, в котором проводили растворение, пе
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1см3раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес
тимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 1:1,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед
употреблением.
1см3раствора Б содержит 0,00001 г железа.
2.3. По д г о т о в к ака на л из у
Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают.
2.4. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
2.4.1. Растворение навески пробы массой 1 г при массовой доле
железа менее 0,4 % и 0,5 г при массовой доле железа 0,4 % и более,
а также в зависимости от массовой доли кремния в пробе проводят
одним из следующих способов.
2.4.1.1. При массовой доле кремния до 2 %
Навескупомещаютвконическуюколбувместимостью
250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и накры
вают колбу часовым стеклом или воронкой. После окончания бур
ной реакции добавляют 1 см3 раствора перекиси водорода, нагре
вают и кипятят до растворения навески, затем обмывают стекло
и стенки колбы водой. Раствор охлаждают до комнатной темпера
туры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. Если раствор непрозрачный, то
перед отбором аликвотной части его фильтруют через сухой плот ный
фильтр («синяя лента») в сухую колбу, отбрасывая первые порции
фильтрата.
2.4.1.2. При массовой доле кремния свыше 2 %
Навеску помещают в серебряную, никелевую чашку или в теф-
38