ГОСТ 11739.6—82 С, 2
Анализ считают правильным, еслимассовая доля железав
стандартномобразце отличается от аттестованной величины в
свидетельстве на СО не более чем на величину допускаемых рас
хождений для данной массовой доли железа. Если указанное вы ше
соотношение не выполняется, то проведение анализов по данно му
методу прекращают до выяснения и устранения причин, выз
вавших наблюдаемое отклонение.
1.4.Контроль правильности результатов анализа проводят с ис
пользованием Государственных стандартных образцов состава спла
вов алюминиевых по Государственному реестру средств измерений
или методом добавок по ГОСТ 25086—87.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, или в
растворе гидроокиси натрия, восстановлении трехвалентного железа
до двухвалентногосолянокислым гидроксиламином, образовании
оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1, 10-фенантроли-
ном при pH 4,5 и последующем измерении оптической плотности
раствора при длине волны 510 нм.
2.2. Апп а р а т у р а ,ре а ктивыир а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, й, 1,19 растворы1:1, 1:4.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, d 1,84, раствор 1: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, d 1,35—1,40.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78*40 %-ный рас
твор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3. Раст
вор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, d 0,91, раствор 1:4.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислыйпо ГОСТ5456—79,раствор
100 г/дм3.
Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см3
воды при слабом нагревании. Индикаторная бумага конго: фильтры
«белая лента» пропитывают раствором конго, высушивают в суши
льном шкафу при температуре(110+5) °С, нарезают и хранят в
бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
1, 10-фенантролин, раствор 2,5 г/дм3: 0,25 г реактива растворя
ют при слабом нагревании в приблизительно 80 см3 воды и 2 см3
раствора соляной кислоты 1:1. После охлаждения раствор разбав
ляют до объема 100 см3.
Раствор можно готовить и из хлористоводородного 1, 10-фенан-
тролина, в этом случае при растворении реактива соляную кисло ту
не добавляют.
37