ГОСТ 11739.6—82 С. 4
тоновый стакан, приливают приблизительно 5 ом3 воды, затем при
охлаждении небольшими порциями 20 см3 раствора гидроокиси
натрия. В процессе растворения чашку или стакан прикрывают
крышкой. После прекращения бурной реакции раствор осторожно
нагревают до просветления и добавляют несколько капель переки
си водорода. По растворении пробы крышку и стенки чашки или
стакана ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор упаривают
до сиропообразного состояния, остаток при нагревании растворяют
в 30 см3 воды, охлаждают и переносят в низкий стакан вместимос
тью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора серной кислоты, и кипя
тят в течение 5 мин до просветления. Полученный раствор, если он
не прозрачен, фильтруют через фильтр средней плотности («белая
лента») в стакан или коническую колб.у вместимостью 250 см3 (ос
новной раствор).
2.4.2. Осадок на фильтре промывают шесть раз горячей водой
порциями по 15—20 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, подсушивают, озоляют ипрокаливают притемпературе
500—600 °С. После охлаждения к остатку добавляют четыре кап
ли серной кислоты в зависимости отмассовой доли кремния,
5—10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кис
лоту до просветления раствора. Содержимое тигля выпаривают до
суха, затем прокаливают при температуре 500—600°С. Тигель с ос
татком охлаждают, добавляют 3—5 см3 раствора соляной кислоты’
1:4 и растворяют остаток при нагревании: полученный раствор при
соединяют к основному раствору. Если все же раствор содержит
нерастворимый в соляной кислоте остаток, то его фильтруют через
плотный фильтр(«синяя лента») небольшого размера. Фильтр
3—4 раза промывают горячей водой.
2.4.3. Раствор комнатной температуры, полученный одним из
вышеуказанных способов,при массовой долежелеза до 0,01 %
фотометрируют из всей навески в мерной колбе вместимостью
100 см3; при массовой доле железа свыше 0,01 % переносят в мер
ную колбу согласно табл. 1, доводят водой до метки и перемеши
вают.
Т а б л и ц а1
Массовая доля железа, %Обьем мер-оЛколбы, се3
Обьем аликвотной
частя, см3
От 0,001
Св. 0,01
» 0,05
до 0,01 включ.
» 0,06»
» 0,2»
¥
о
Го
¥
О
¥
» 0,4
» 1Д}
> 1 , 0 »
» 2,0 >
Весь раствор
10025
25025
25010
25010—5
2505—2,5
39