ГОСТ Р 52795— 2007
Для титрования берут аликвотный объем метанола, равный 10.0 см3, и титруют его, как описано в
8.5 и 8.6. Записывают объем реактива Карла Фишера, используемого для титрования в контрольном
опыте.
8.5 Экстрагирование воды из анализируемой пробы кофе
В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 помещают приблизительно 3 ганализируемой пробы
кофе (см. раздел 7). взвешенной с точностью до 0,001 г. Пипеткойдобавляют 50,0 см3 безводного мета
нола и сразу же накрывают колбу.
Подсоединяют круглодонную колбу к обратному холодильнику и нагревают содержимое с той же
скоростью нагрева, как описано в 8.3 (записывая показания тиристора), подавая проточную охлаждаю
щую водудо начала кипения. Кипятятс обратным холодильником втечение последующих 30 мин. Затем
охлаждают круглодонную колбудо комнатной температуры, отсоединяют ееот обратного холодильника и
сразу же закрывают пробкой.
8.6 Подготовка прибора для титрования
Готовят прибор для титрования (см. 6.4) согласно инструкциям изготовителя. Особое значение
имеет герметичность сосуда для титрования.
П р и м е ч а н и е — На отсутствие герметичности указывает скорость утечки в системе (мкг НгО в мин). Она
может быть от 10 до 60 мкг/мин. 8 зависимости от влажности окружающего воздуха. Определение скорости утечки
проводят в соответствии с инструкциями изготовителя используемого титратора Карла Фишера; скорость утечки не
должна превышать 60 мкг/мин.
Помещают 35 см3 безводного метанола (ресивера) в сосуд для титрования. Металлические части
платинового двойного электрода (см. 6.4.2) должны быть полностью погружены в него.
Перед первым ежедневным применением выдерживают систему в режиме так называемого вспо
могательного титрования в течение 20 мин, пока полностью не будет удалена вся вода.
8.7 Проведение измерения
В зависимости от ожидаемого значения массовой доли влаги в пробах жареного молотого кофе
берут аликвотный объем экстракта, равный 10.0 см3 (при массовой доле влаги менее 3 % ) или 5.0 см3
(при массовой доле влаги более 3 % ), полученного согласно 8.5. Пипеткой быстро переносят его в сосуд
для титрования в соответствии с 8.6, открывая сосуд как можно быстрее.
Начинаютавтоматическое титрование, перемешивая пробу магнитной мешалкой (см. 6.4.3). Коли
чество реактива и установление конечнойточки титрованияавтоматически контролируется прибором.
Регулируют прибортак, чтобыавтоматическое титрованиесчиталось законченным, если втечение
20 с не произошло изменения потенциала более чем на 15 мВ.
8.8 Число измерений
Проводят три титрования на каждом экстракте и в контрольном опыте. Безводный метанол (реси
вер) не меняют (см. 8.6). Среднеарифметическое значение результатов этих трех титрований берут как
одно значение для расчета (см. 9.1).
9 Обработка результатов измерений
9.1 Массовую долю влаги в жареном молотом кофе
W,
%, вычисляют по формуле
W ^ V A^ ) T^
(
2
)
V5 V2 т
где
Т
— титр реактива Карла Фишера, мг/см3;
m
— масса анализируемой пробы кофе, мг;
У, — объем безводного метанола, используемого для экстрагирования (см. 8.5), см3;
V2
— аликвотный объем экстракта (см. 8.7), используемого для титрования, см3;
— объем реактива Карла Фишера (см. 5.1). используемого для титрования в контрольном опы
те (см. 8.4). см3;
Vi
— объем реактива Карла Фишера (см. 5.1), используемогодля титрования экстракта анализиру
емой пробы кофе (см. 8.7), см3.
Vs
— аликвотный объем метанола, используемого для титрования в контрольном опыте (см. 8.4),
см3.
Результат
вычислений
округляют до второго десятичного знака.
4