ГОСТ Р 52795— 2007
доступа влаги. После охлаждения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла
Фишера до конечной точки реакции в соответствии с биамперометрическим методом.
Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.
При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера протекают следующие реакции:
вода, присутствующая впробе кофе, вступает вреакциюсйодом и диоксидом серы вприсутствии спирта и
амина.
n3n34 »
Н20 + 12 ♦ S02+ ROH ♦ 3RnNH3 _ n->
2RnNH,
— П
-HI ♦ R.NH,
— n
• HSO.R.
где R — алкиловая или алкоксиловая группа.
5 Реактивы
Следует применять реактивы удостоверяемого аналитического качества, дистиллированную или
деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.
5.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.
5.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0.01 %.
5.3 Молекулярное сито с отверстиями 0.3 нм. в форме зерна диаметром около 2 мм; насыпная
плотность около 75 г/100 см3.
6 Средства измерений и оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.1 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (40 А 5) °С. для постоянного
хранения стеклянной посуды.
6.2 Весы лабораторные по
ГОСТ 24104.
6.2.1 Весы лабораторные сдискретностью отсчета не более 0,0001 гдля определения титра реак
тива Карла Фишера.
6.2.2 Весы лабораторные сдискретностью отсчета не более 0.001 гдля взвешивания анализируе
мой пробы.
6.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником.
6.3.1 Нагревающее устройство (например, электроплитка), подходящее для круглодонной колбы
вместимостью 100 см3; тепловой режим поддерживается с помощью регулятора тиристора.
6.3.2 Колба круглодонная вместимостью 100 см3, с коническим шлифом.
П р и м е ч а н и е — Требуется не менее трех колб.
6.3.3 Обратный холодильник длиной 25— 30 см. с коническим стеклянным шлифом.
6.3.4 Осушительные трубки, заполненные молекулярным ситом (см. 5.3), около 40 г. Молекуляр
ное сито ежедневно заменяют.
6.4 Прибор для титрования.
П р и м е ч а н и е — Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имеющие
ся в продаже укомплектованные приборы дпя титрования, которые состоят из отдельных частей, указанных в
6.4.1— 6.4.5.
6.4.1 Индикатордля определения конечной точки реакции при титровании биамперометрическим
методом.
6.4.2 Платиновый двойной электрод.
6.4.3 Магнитная мешалка состеклянной палочкойдля перемешивания, покрытой политетрафтор
этиленом.
6.4.4 Сосуд для титрования вместимостью не менее 100 см3, имеющий три стеклянных шлифа.
Подсоединяютодин из шлифов кбюретке, платиновый двойной электрод ковторому шлифу, а тре
тий используют для добавления реактивов и пробы. Для этого испытания необходим сливной кран вдни
ще сосуда. Его подсоединяют к сосуду с помощью капиллярной трубки, объем которой не более 0.5 см3.
Сосуды для титрования без сливного крана должны иметь четыре шлифа из матового стекла. Их осво
бождают от содержимого с помощью стеклянной трубки, входящей в капилляр, доходящий до дна
сосуда.
6.4.5 Бюретка с ценой деления 0,05 см3, колба с реактивом и осушительные трубки.
2