ГОСТ Р 52795— 2007
При использовании автоматических приборов для титрования минимальный интервал градуиров
ки зависит от данных, представленных изготовителем (например. 0,02 см3).
Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 5.1) защищают от света. Закрывают все
вентиляционные шлифы в сосуде для титрования либо осушительными трубками, заполненными
эффективным сушильным агентом, либо сушильными колбами с реактивом (см. 5.1) для исключения
попадания влаги из воздуха.
6.5 Шприц вместимостью 50 мкл (например, микрошприц Гамильтона) для определения титра,
обеспечивающий заполнение водой от 30 до 40 мкл.
6.6 Эксикатор, содержащий эффективный влагопоглотитель, например силикагель с индикато
ром влаги или молекулярное сито.
6.7 Цилиндр мерный вместимостью 100 см3, с ценой деления 1,0 м3.
6.8 Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 см3.
7 Отбор проб
7
.1 Отбор и подготовка проб -— по ГОСТ 15113.0.
Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.
Для жареного молотого кофе в вакуумной упаковке одна оригинальная упаковка рассматривается
как проба для анализа.
8 Метод анализа
8.1 Определение титра роактива Карла Фишера
Определяют титр реактива (см. 5.1) согласно ИСО 760
[2].
Для точной дозировки малых количеств воды используют шприц (см. 6.5), устанавливая массу
воды по разности результатов взвешивания на лабораторных весах (см. 6.2.1).
Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. 8.6) воды массой 30— 40 мг и
рассчитывают титр
Т
по формуле
Т= —
(D
V’
где
m
— масса используемой воды, мг;
V —
объем используемого реактива (см. 5.1), см3.
8.2 Подготовка стеклянной посуды
Выдерживают всю необходимую стеклянную посуду в сушильном шкафу (6.1) при температуре
(40 ± 5) °С. Перед использованием посуду охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (6.6) и
хранят ее там.
8.3 Подготовка прибора для нагревания с обратным холодильником
Помещают 75 см3 метанола (см. 5.2) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3 (см. 6.3.2).
Регулируютскорость нагрева нагревающего устройства (см. 6.3.1)без подачи охлаждающей воды
регулятором тиристора так, чтобы метанол конденсировался у верхнего края обратного холодильни ка
(см. 6.3.3). Записывают показания регулировки. Затем накрывают прибор осушительной труб кой
(см. 6.3.4) и кипятят метанол при неизменной скорости нагрева в течение 30 мин с обратным
холодильником. Затем открывают подачу охлаждающей воды и дают приборуохладиться. Колбу не сни
мают до тех пор. пока прибор не охладится до комнатной температуры.
После этой подготовки удаляют всю собравшуюся воду с внутренней поверхности обратного холо
дильника. К подготовленному таким образом прибору сразу же после снятия колбы присоединяют круг
лодонную колбу с эффективным влагопоглотителем (молекулярное сито или силикагель с индикатором
влажности).
8.4 Проведение контрольного опыта
В сухую круглодонную колбу (см. 6.3.2)вместимостью 100 см3с помощьюпипетки помещают 50 см3
безводного метанола и кипятят с проточной охлаждающей водой в течение 30 мин. Затем колбу охлаж
дают, снимают ее с прибора и сразу же накрывают.
з