ГОСТ 10857-64 С. 4
Из средней пробы подсолнечных семян выделяют на делителе или способом диагонального
деления 50—60 г семян. Освобождают их от сора (свободное ядро обрушенных подсолнечных семян
оставляют в навеске) и подсушивают при температуре 130 "С примерно 30—40 мин до атажности не
более 4
%.
Затем семена измельчают на лабораторной мельнице, которая должна быть предвари
тельно промаслена, как указано в п. 4. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и
из перемешанной пробы берут навески для анализа на масличность и шзажность.
Влажность определяют ускоренным методом, высушивая 2 г измельченных семян при темпе
ратуре 130 ‘С в течение 20 мин.
Для определения масличности берут на технических весах навеску измельченных семян 5 г.
Навеску переносят в фарфоровую ступку (диаметр 10—И см). Гуда же присыпают 2—3 г мелкозер
нистого песка (песок отмеривают по объему) и приливают из бюретки 5 см5 бромнафталина или
хлорнафталнна. Смесьтщательно растирают 3 мин, а затем из той же бюретки приливают еше
15см3 растворителя и содержимое ступки размешивают 2—3 мин. Общий объем прилитого
растворителя должен составлять точно 20 см3. Раствор фильтруют через бумажный складчатый
фильтр и опреде ляют его показатель преломления (не дожидаясь конца фильтрования) при
помошн рефрактометра РЖ.
Для определения показателя преломления поступают следующим образом. В соответствии с
инструкцией, прилагаемой к рефрактометру, переводят барабан штуцера в положение / при
применении хлорнафталнна (при этом отсчеты показателя преломления производят также по шкале /).
или в положение // при применении бромнафталина (в этом случае отсчеты производят по шкале //).
Затем, раскрыв камеру рефрактометра, наносят оплавленной стеклянной палочкой на одну часть
измерительной призмы 4—5 капель растворителя, а на другую часть 4—5 капель профильтрованного
раствора, распределив их равномерно по всей длине призмы. Необходимо обращать внимание на
то, чтобы капли были средних размеров. Если на части призмы нанести много исследуемой
жидкости, может произойти смешивание двух компонентов. Это обнаруживается в поле зрения
нерезкой и неравномерно окрашенной границей светотени. В таких случаях исследование необхо
димо повторить, уменьшив размер наносимых на поверхность призмы капель жидкости.
Далее плавно закрывают верхнюю часть камеры до соприкосновения ее с нижней камерой
(удары не допускаются); лимб нониуса устанавливают на нуль, и, наблюдая в окуляр поле зрения,
направляют луч осветителя на выходную грань осветительной призмы (на ее правую или левую
часть).
В поле зрения будут появляться две границы светотени: нижняя, близкая к показателю
преломления растворителя, и верхняя, бтизкая к показателю преломления раствора.
Необходимо установить осветитель таким образом, чтобы была видна одна граница светотени.
Поворотом кольца монохроматора устраняют дисперсию, добиваясь обесцвечивания границы све
тотени. Передвижением осветителя и диафрагмы, находящихся впереди осветительного окна,
улучшают резкость и видимость границы светотени. Затем производят отсчет по шкале / или /// в
зависимости от применяемого растворителя. Если граница светотени находится между двумя
какими-либо делениями шкалы, то вращением лимба нониуса против часовой стрелки доводят
границу светотени доближайшего верхнегоделения. Показательпреломления отсчитывают по шкале
с точностью до 0.0002. а по нониусу отсчитывают пятый знак. Одно деление нониуса равно
0.00002
Nu.
Затем, установив лимб нониуса снова на нуль, перемешают осветитель в горизонтальном
направлении до получения резкой второй границы светотени и, устранив дисперсию, производят
отсчет. Перед новым определением необходимо тщательно протереть измерительную и осветитель
ную призмы сперва этиловым эфиром, затем сухой ватой.
Отсчет показателей преломления растворителя и раствора производят три раза и за оконча
тельный результат берут среднее значение.
Вычисление содержания жира в процентах (А/м ) производят по формуле
Чл = (а +
Ь \ )
дп,
где А/в1 — содержание жира при влажности измельченного материала в %;
Д„ — разность между показателями преломления растворителя и раствора:
а — коэффициент, показывающий, какой процент жира приходится на 0.0001 1)„ при данном
растворителе;
h
— постоянная, имеющая следующие значения:
при работе с бромнафталииом — 12380:
при работе с хлорнафталином — 16900.
73