С. 2 ГОСТ 29255-91
3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
3.1. Кислотное число —количество щелочи в миллиграммах гидроокиси калия, требующееся
для нейтрализации всех кислотных компонентов, присутствующих в 1 г образца в указанных усло
виях.
3.2. Кислотное число сильных кислот — количество щелочи в миллиграммах гидроокиси калия,
требующееся для нейтрализации сильных кислот, присутствующих в I г образца в указанных
условиях.
3.3. Щелочное число сильных оснований — количество кислоты в миллиграммах гидроокиси
калия, требующееся для нейтрализации сильных оснований, присутствующих в 1 г образца в
указанных условиях.
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
При определении общего кислотного числа и щелочного числа сильных оснований массу
продукта растворяют в смеси толуола и изопропилового спирта, содержащей малое количество воды.
Полученный однофазный раствор титруют при комнатной температуре стандартным спиртовым
раствором щелочи или спиртовым раствором кислоты соответственно до конечной точки, опреде
ляемой по изменению окраски добавленного раствора
р
-нафтолбензеииа (оранжевая окраска
в кислоте и зелено-коричневая в основании).
При определении кислотного числа сильных кислот отдельную массу продукта экстрагируют
горячей водой и водный экстракт титруют раствором гидроокиси калия, используя в качестве
индикатора метиловый оранжевый.
5. РЕАКТИВЫ
Для анализа применяют только химически чистые реактивы и только дистиллированную воду
или воду эквивалентной чистоты.
5.1. Кислота соляная, стандартный спиртовой раствор 0,1 моль/дм5 (приложение 3)
5.1.1. Приготовление
Смешивают 9 см’ концентрированной соляной кислоты (р2и=1,19 г/см5) с 1000 см’ безводно
го изопропилового спирта, содержащего менее 0.9
%
воды.
5.1.2. Установка титра
Титр устанавливают достаточно часто с целью определения изменений в 0,0005 моль/дм1
преимущественно электрометрическим титрованием 8 см5 (точно измеренных) 0,1 моль/дм5 спир
тового раствора гидроокиси калия (п. 5.4), растворенного в 125 см5 дистиллированной воды, не
содержащей двуокиси углерода.
5.2. Индикаторный раствор метилового оранжевого <приложение 3)
Растворяют в 100 см5дистиллированной воды 0,1 г метилового оранжевого.
5.3. Индикаторный раствор р-нафтолбензеина, удовлетворяющий спецификациям, приведен
ным в приложениях 1 и 2 (приложение 3).
5.4. Калия гидроокись, стандартный спиртовой раствор 0,1 моль/дм5 (приложение 3)
5.4.1. Приготовление
В колбу Эрленмейера вместимостью 2 дм5 наливают приблизительно 1000 см5 безводного
изопропилового спирта (содержащего менее 0,9
%
воды) и добавляют 6 г твердой гидроокиси калия
(приложение 3).
Смесь аккуратно кипятят в течение 10—15 мин перемешивая, чтобы предотвратить образование
осадка на дне колбы.
Добавляют не менее 2 г гидроокиси бария и снова аккуратно кипятят в течение 5—10 мин
(приложение 3).
Охлаждают до комнатной температуры, оставляя в покос в течение нескольких часов, после
чего фильтруют через воронку из мелкого спеченного стекла или фарфора (приложение 3).
Необходимо исключить воздействие двуокиси углерода во время фильтрации. Раствор хранят
в склянке, стойкой к химическим веществам, не допуская его контакта с корковой, резиновой
пробкой или смазочным материалом для запорного крана и предохранительной трубкой с натронной
известью или асбестом.
74