ГОСТ 11239— 76 Cip. 3
воронку, а к верхнему слою добавляют еще 20 мл четыреххлорис
того углерода и снова содержимое воронки взбалтывают в тече
ние 2 мин. После 3—5 мин отстаивания дополнительную вытяжку
сливают в ту же делительную воронку и обрабатывают 25 мл
8%-ного или 13.5%-ного раствора едкого натра в зависимости от
анализируемого продукта для удаления заэмульенрованных на
триевых солей фенольных продуктов. С этой целью содержимое
воронки взбалтывают 2 мин н отстаивают 3 мин. Вытяжку ней
трального масла сливают в чистую делительную воронку. При
образовании хлопьев, затрудняющих разделение слоев, вытяжку
следует сливать в несколько приемов, слегка встряхивая содер
жимое круговым вращением воронки.
2.3. К вытяжке добавляют 25 мл серной кислоты для удале
ния пиридиновых оснований и содержимое воронки взбалтывают
в течение 2 мин. После 3—5 мин отстаивания нижний слой слипа
ют в чистую делительную воронку, добавляют 25 мл воды, взбал
тывают содержимое воронки 2 мин и отстаивают 3 мин.
2.4. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр
в колбу для отгонки четыреххлорнстого углерода, предваритель
но взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Перед взвеши
ванием горловину и отводную трубку колбы закрывают корковы
ми пробками, которые постоянно хранятся в эксикаторе.
После окончания фильтрации экстракта фильтр промывают
10 мл четыреххлористого углерода.
2.5. Колбу с экстрактомпомещают в глицериновую баню,
предварительно нагретую до 50—60°С так, чтобы высота слоя
глицерина в бане была на уровне 63—G5 мм от ее основания. Кол лу
соединяют с холодильником, закрывают сухой и чистой корко вой
пробкой с термометром и отгоняют четыреххлорнстый угле
род. При достижении температуры бани 112—113°С обогрев пре
кращают с тем, чтобы максимальная температура глицериновой
бани не превышала 120°С. Отгонку растворителя допускается
проводить на электрической плитке с закрытой спиралью."
2.6. Отгонку заканчивают после прекращения выделения ка
пель из холодильника и когда температура паров в колбе сни
зится на 5—6°С. В этот момент колбу вынимают из бани, удаля
ют с се поверхности глицерин сначала влажной, а затем сухой
тканью н помещают в сушильный шкаф, где выдерживают в те
чение 10 мин при 110°С.
2.7. Колбу вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до
температуры окружающей среды. Затем горловину н отподную
трубку колбы закрывают корковыми пробками и взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г.
2.8. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же усло
виях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемо
го продукта.