С. 6 ГОСТ 1652.11-77
ную воронку, и из оставшегося водного расгвора повторяют экстра
кцию 10 см3 хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют
никель 30 см3 5 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Органический
слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по
фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватисгокис-
лого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см3 раствора
уксуснокис лого натрия, I см3 раствора солянокислого
гидроксиламина, 2 см3 раствора лиметилглиоксима в этаноле и
экстрагируют в течение 3 мин 20 см3 хлороформа. Экстракт сливают в
другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора
повторяют экстракцию 10 см3хло роформа. Объединенные экстракты
промывают 15 см3 аммиака, раз бавленного 1:100, в течение 2 мин.
Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому
хлороформному экстракту вделительной воронке прибавляют 5
см3щелочного раствора димстилглиоксима, 4 см3раство ра
надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После
разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят
в мерную колбу вместимостью 50 см3,доливают до метки водой и через
5 мин измеряют оптическую плотность в юовстс с толщиной слоя 1 см
на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлсктроколо-
риметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения ис
пользуют раствор кстггрольного опыта.
Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. Лё
4).
3.3.2.Построение градуировочного графина
В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3
стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной
реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до
pH 6,5 и затем поступают, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным
образом без добавлении стандартного раствора никеля.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю никеля (А^) в процентах вычисляют по
формуле
X = т 100
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику-, г,
т
1
— масса навески пробы, соответствующая аликвотной части
раствора, г.
68