ГОСТ 1652.11-77 С. II
.
1
5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см1.
5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми
электродами.
5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16—40 мм.
6.Проведение анализа
6.1. Навеска пробы
6.1.1. При массовой daw никем от 2 до 4,25 %
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так. чтобы массовая
доля никеля в пробе была от 40 до 85 ыг.
6.1.2. При массовой даче никеля от 4 до 8,5 %
Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая
доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50%
Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до I г пробы так, чтобы массовая
доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.
6.2. Р а с т в о р е н и е п р о б ы
6
.
2
.
Лчя сплавов, не содержащих олова и кремния
Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 300—400 см\ добавля
ют25 см1раствора азотной кислоты и сначала растворяют на катоде, а затем
при нагревании.
Посте полного растворения пробы раствор кипятятдля удаления оксидов
азота. Затем добавляют 50 см’ волы, и далее, сети раствор прозрачный,
продолжают анализ по п. 6.3.
6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний
Посте растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор
будетмутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение
1ч при 80 *Сдля выпадения мстаоловянной кислоты. Осадок отфильтровы
вают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз
промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).
Фильтр с осадком помешают в стакан, в котором проводилось раство
рение пробы, добавляют 15—20 см5азотной кислоты и 10—15 см3хлорной
кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых
паров. Назревание продолжают до разрушения всего органического веще
ства. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой,
добавляют 15 см* бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения
обильных белых паров для испарения олова Операцию повторяют добав
лением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления
раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворя
ют в малом объеме воды к добавляют раствор к фильтрату.
6.3. Э л е к т р о л и з
Добавляют 5 см3сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно
200 см3воды и проводят электролиз
6.4. О с а ж д е н и ен и к е л я
6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см3азотной кислоты и 10 см5хзорной
кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаж-
73