ГОСТ 1652.11-77 С. 3
энергичном перемешивании добавляют 20—25 см* спиртовою рас
твора диметилглиоксима и 2—3 см3 аммиака до слабощелочной
среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40—60 мин и
затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и
осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30
см1 9 моль/дм3 раствора соляной кислоты в стакане, где прово дилось
осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор раз бавляют
горячей водой до 200 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя
10 см3 раствора винной или лимонной кислоты, нейтра лизуют
аммиаком до pH 4—5, прибаазяют 10 см3спиртового раство ра
диметилглиоксима и 2—3 см3 аммиака. Раствор с осадком
выдерживают в теплом месте 40—60 мин (можно оставить на ночь).
Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильт
рующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза рас
твором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и
под коней два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с
осадком высушивают в сушильном шкафу при 105—110 ‘С до посто
янной массы и взвешивают.
(Измененная редакция, Изч. № 4).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют но
формуле
х = т 0,2032 100
mi
где т — масса лимешлглиоксимата никеля, г;
0,2032 — коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на
никель;
т| — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений (rf— сходимость) не должны превышать допускаемых зна
чений, указанных в табл. I.
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в
двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, получен
ных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — воспроиз
водимость) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
6S