ГОСТ 1652.11-77 С. 5
Димстилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Натрий виннокислый.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Водорода перекись по ГОСТ 10928.
Аммоний налсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм3
Хлороформ.
Никель марки НО.
Стандартный раствор никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в
стакан вместимостью 250 см3и растворяют в 20 см3соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, которую добавляют
постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
затем доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г никеля.
(Измененная редакция. Изм. № 4).
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1.Навеску массой I г помещают в стакан вместимостью 250—
300 см3 и растворяют в 15 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. К
раствору прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с
прибавлением 2—3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, перено
сят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают ло метки
водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 см3 при мас
совой доле никеля до 0.2 % и 2 см3 при массовой доле никеля свыше
0.2 % помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, раз
бавляют водой ло 25 см3 и подщелачивают аммиаком, а затем снова
подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют
0,5 г виннокислого натрия. 10 см3 раствора уксуснокислого натрия.
10 см3 paciuopa серноватистокислого натрия и устанавливают pH
раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибав
ляют 1 см3 раствора солянокислого гидрокенламина до pH 6,5 по
индикаторной бумаге Затем добавляют 5 г серноватистокислого на
трия, 0,5 г виннокислого натрия. 10 см3 раствора уксуснокислого
натрия, 1 см3 раствора солянокислого гидрокенламина, встряхивая
после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 см3
этанольного раствора димсшлглиоксима и экстрагируют 20 см3 хло
роформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в
желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делитель-
67