С. 6 ГОСТ 22516-77
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений (Д5):
Д5 - 5, +ф- 5ф,
где 5,—почернение линии и фона;
5ф — почернение фона.
Но трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ДS ’
для каждого элемента. По значениям A S ’ образцов для построения градуировочного графика для
каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
логарифмы концентраций, а на оси ординат —разности почернений (Д S’).
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями
которых при доверительной вероятности /*=0.95 не превышает значения допускаемого расхождения,
равного для примеси железа 10 %, для примесей свинца и меди - 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % для примеси
железа и ±15 % для примеси свинца и меди при доверительной вероятности /*=0,95.
(Измененная редакция, Изч. .№? 1, 2).
3.8. О п р е д е л е н и еп р и м е с им ы ш ь я к ас п р и м е н е н и е мб р о м н о р ту т -
ной бумаги в с о л я н о к и с л о й среде
Определение проводят по ГОСТ 104X5. При этом 0,100 г препарата, тщательно измельченного
в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147), помешают в колбу прибора для определения мышьяка, прибав
ляют 60 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутпой бумаги,
в сернокислой среде, применяя удвоенные количества реактивов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 3ч окраска
бромнортутпой бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной
бумажки от раствора прнготоалеиного одновременно с анализируемым, содержащего в таком же
обьеме:
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг As, 40 см3 раствора серной кислоты, 1 см3
раствора двуххлористого олова, 10 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2).
3.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли щел о ч е й в п е р е с ч ет е на NaOH
3.9.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H,S04) = 0,05 моль/дм3(0,05 и.);
готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %\ готовят по ГОСТ 4919.1.
Бюретка 1(2)—2—2—0.01 по НТД.
Колба Кн-2-250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
3.9.2. Проведение анализа
Окаю 1.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют
100 см3 воды, накрывают колбу воронкой, нагревают до кипения и кипятят 15 мин. Раствор
охлаждают и титруют из бюретки раствором серной кислоты в присутствии метилового
оранжевого до изменения окраски раствора.
3.9—3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.3. Обработка реэулыпатов
Массовую долю щелочей в пересчете на NaOH (Л",) в процентах вычисляют по формуле
X
I “
V
0.0020 100
т
где V— объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на
титрование, см3;
т —масса навески препарата, г;
0.0020 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1см3раствора серной кислоты концентрации
точно 0,05 моль/дм3.