ГОСТ 22516-77 С. 5
Олово по ГОСТ 860 марки ОВ.Ч.ООО.
Свинца (11) окись.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона
и 104 г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1дм3,
перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор А).
16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водиого углекислого натрия) и 2 г бромистого калия
растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1дм3, перемешивают и, если раствор мутный,
его фильтруют (раствор Б).
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3,
перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
(Измененная редакция, Изм. .\ё 1, 2).
3.7.2. Приготовление образцов сравнения
Для приготовления образцов сравнения используют спектрально-чистый или содержащий
следы линий определяемых элементов оксид олова (IV), который получают окислением металли
ческого олова концентрированной азотной кислотой с последующим прокаливанием при 1300 “С.
Концентрацию оставшихся примесей определяют методом добавок и учитывают при определении
примесей в препарате.
Основной образец сравнения, содержащий примеси с массовой долей I %, рассчитанный на
металл, готовят тщательным растиранием в плексигласовой или агатовой ступке смеси основного
компонента (оксида олова (IV)) с окисью меди, свинца и железа. Для приготовления I г такого
образца берут следующие навески, г;
окись меди —0,013;
окись железа —0.014;
окись свинца —0,010;
оксид олова (IV) —0,963.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения готовят образцы с массовым
долями определяемых элементов, равными 0,100; 0,030; 0.010: 0.003; 0.001 %.
Для более равномерного распределения примесей в образцах сравнения каждый порошок
растирают втечение 1ч, предварительно смачивая его этиловым спиртом. Приготовленный образец
сравнения доводят в сушильном шкафу при 80 ‘С до постоянной массы. Хранят их в бюксах,
в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. Лё 1).
3.7.3. Условия анашза
Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.
Напряжение, В................. 200—220
Сила тока в дуге, А.......... 6—7
Ширина щели, м м .......... 0.01
Время экспозиции, с. . . .20.
3.7.4. Проведение анашза
После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода вносят
0,030 г оксида олова (IV). Так же поступают с образцами сравнения. Спектры анализируемой пробы
и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз. ставя каждый раз новую пару электродов.
Щель открывают до зажигания дуги.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.5. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксиру
ют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем, пользуясь логарифмической шкалой,
проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и
соседнего фона, нм:
РЬ - 283,31;
Си - 324,75;
Fe - 302,06.