С. 4 ГОСТ 22516-77
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % для препарата
квалификации «чистый дтя анализа* и ±15 % для препарата квалификации «чистый* при довери
тельной вероятности /*=0.95.
3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОС Т 10671.5. При этом 5,00 г
препарата помешают в стеклянный стакан вместимостью 50 см3 прибавляют 10 см1концентриро
ванной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и 20 см3воды, нагревают в течение 10 мин при перемешива
нии. Смесь охлаждают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячей
водой. Осадок на фильтре дважды промывают 5—10 см3 воды. Фильтрат нейтрализуют раствором
аммиакадо pH 6 по универсальной индикаторной бумажке, переносят вмерную колбу вместимостью
50 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
15 см3 полученного раствора (соответствуют 1,5 г препарата) помешают в коническую колбу
вместимостью 50—100 см3, прибавляют 10 см3воды и далее определение проводят фототурбидимет
рическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,075 мг.
Допускается измерение оптической плотности производить при длине волны \ = 400 им.
3.6. О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли х ло р и д о в п р о в од я т по ГОСТ 10671.7.
При этом 5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 75 см*
воды. 5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и нагревают при перемешивании
в течение 10 мин. Содержимое колбы фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*,
предва рительно промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на
фильтре промывают водой, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
40 см3полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) помешают в мерную колбу вмести
мостью 50 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3)
без прибавления 2 см3азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
Допускается измерение оптической плотности производить при длине волны \ = 400 им.
3.4—3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. Опред елен ие м ас с о в о й д о ли желез а, с в и н ц а и меди
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 0,5 мг и предельной нагрузкой 250 мг.
Генератор
д у г и
переменного тока ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2, ИФО-451. ИФО-460.
Спектрограф ИСП-22, ИСП-28, ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехсту
пенчатым ослабителем.
Спектропроектор ПС-18 или ДСП-1.
Ступка агатовая или плексигласовая.
Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром
6 мм; верхний электрод заточен на конус; канал нижнего электрода имеет глубину 4 мм и диаметр
4.5 мм. Перед проведением анализа электроды обжигают при силе тока К) Л в течение 20 с и проверяют
на отсутствие в них примесей железа, свинца и меди по пп. 3.7.3 и 3.7.4. При этом в спектре не должно
быть следующих линий: свинца —283,31 нм; меди —324.75 нм; железа —302,06 нм.
Фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 5 относительных единиц.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Железа окись.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539.
Ментол (4-метнламинофенод сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сернистокислый 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по 27068.