С. 2 ГОСТ 22516-77
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки —по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли потерь при прокаливании сульфатов, хлоридов и мышьяка изготовитель
определяет в каждой десятой партии продукта.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Обшне указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г
или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 140 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли о к с и д а олова (IV)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Реактивы, растворы и nocytia
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифениламин-4-сульфокнслоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0.85 %;
готовят следующим образом: 0.85 г индикатора растворяют при нагревании в 100 см3волы.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрации с(1/6 К,Сг,От) = 0.1 моль/дм’
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Квасцы железоаммонийные, раствор готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в
100 см3соляной кислоты, разбавленной 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 % и разбавленная 1:3.
Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь Кнопа. готовят следующим образом: 150 см3 серной кислоты наливают в 500 см3 воды,
посте охлаждения добавляют 150см’ ортофосфорной кислоты идоводят обьем раствора водой до 1дм3.
Порошок цинковый по ГОСТ 12601.
Бюретка 1(2)—2—50—0,10 по НТД;
Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6—2—10(25) по НТД.
3.2.2. Проведение анализа
Препарат перед анализом тщательно растирают в агатовой стушке
в течение 20 мин.
Около 0.2000 г препарата помещают в коническую колбу прибо
ра (см. чертеж) вместимостью 500 см’, прибавляют 10 см3воды, 10 см’
раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 2 г цинкового
порошка, добавляемого небольшими порциями при постоянном ос
торожном перемешивании, поддерживая непрерывное выделение во
дорода. Добавляют еще 5 см3 раствора соляной кислоты с
массовой долей 25 %, закрывают колбу пробкой с насадкой и
нагревают на электроплитке до кипения. Раствор кипятят 5 мин,
затем медленно, не прекращая кипения, прибавляют через воронку
прибора 10 см’ концентрированной соляной кислоты, избегая
попадания воздуха в колбу, и кипятят еще 10 мин до полного
растворения выделившегося металлического олова.
Не прекращая нагревания, осторожно приливают через воронку
20 см3раствора железоаммонийных квасцов, предварительно нагретого
до 60—80 *С, и прекращают нагревание.
Раствор охлаждают, воронку смывают 150—200 см’ воды, прибав
ляют 25 см3 смеси Кнопа. доводят обьем раствора водой до 250 см3,
прибавляют 3 капли раствора натриевой соли дифенила.мнн-4-сульфо-
НриГюрдля растворения
металлического олова