ГОСТ 22516-77 С. 3
кислоты и титруют раствором двухромовокислого калия до перехода окраски раствора из чисто-зе
леной в фиолетовую.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с темн же количествами
применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида олова (IV) (.V) в процентах вычисляют по формуле
( V - у ) . 0.007535 - 100
X -
------------
!---------------------- .
т
гдеV— объем раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходо
ванный на титрование анализируемой пробы, см3;
У, — объем раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходо
ванный на титрование контрольной пробы, см3;
0,007535 — масса оксида олова (IV). соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия
концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных
определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не
превышает допускаемого расхождения, равного 0,6 %.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0.8 % при доверительной вероятнос
ти /*=0,95.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.3. О п редел е и и е м а с с о в о й доли в е ще с т в , р а с т в о р и м ы х в с о л я н о й
ки слот е
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25 %,
готовят по ГОСТ 4517.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6—2—10 по Н’ГД.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
3.3.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 концентрированной
соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане втечение 15 мин.
Прибавляют 25 см3 воды и фильтруют.
Осанок на фильтре промывают 10 см3 горячего раствора соляной кислоты с массовой долей
25 %. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку вместимостью 150 см3, предварительно прокален
ную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, прибавляют
0,5 см3серной кислоты, выпаривают на песчаной бане, затем прокаливают в муфельной печи
при 800-900 ’С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —8 мг,
для препарата чистый — 10 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа±10 % при доверитель
ной вероятности /*=0.95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли п о т е р ь при п р о к а л и в а н и и
Около 5,00 г препарата помешают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), предварительно прока
ленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, и
прокаливают в муфельной печи при 800—950 ‘С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса потерь при
прокаливании не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый —2,5 мг.