С. 6 ГОСТ 1953.9-79
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Натрий углекислый по ГОСТ S3.
Калий бромистый по ГОСТ4160.
Натрий сериоватистокнслый кристаллический (тиосульфат) по ГОСТ 244.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Проявитель для пластинок спектральных типа I, 2 и «Микро» готовят смешиванием равных
объемов растворов 1и 2 перед применением.
Раствор 1: 2,5 г метола. 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислогорастворяют в
500—700 см’ воды и доливают водой до I дм3.
Раствор 2: 100 г углекислого натрия и 7 г бромистого калия растворяют в 500—700 см3воды и
доливают до 1см3.
Допускается применение и других контрастных проявителей.
Фиксажиый раствор: 300 г тиосульфата натрия. 25 г сернистокислого натрия и 8 см3уксусной
кислоты растворяют в I дм3дистиллированной воды.
4.3. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
Пробу и СО в mue таблеток массой (0,5±0.05) гдиаметром 5—7 мм и высотой 2 мм вытачивают
на токарном станке.
Пробы могутбытьспрессованы из стружки. Стружкупредварительноотмапшчнвают. Затемстружку
и СО в виде таблеток очищают от поверхностных загрязнений — травлением в азотной кислоте.
Стружку и таблетки СО промывают вдистиллированной воде и сушат. При прессовании таблеток
из стружки матрицу и пуансон тщательно очищают от остатков ранее прессованной пробы
(промывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и СО.
11роводятокисление СО и проб в кислородной камере: вседетали кислородной камеры и графи
товые подставки для проб и СО очищают от окислов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем
электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки
поворотного столика помещают таблетки одного состава.
В верхнемдержателе укрепляют подставной электрод из меди, рабочий конец которого заточен на
усеченный конус с углом при вершине 45* и площадкой диаметром 1.5—1,7 мм, или заточенный на
полусферу. Межэлектродный промежуток устанавливают 1.5—2 мм. Таблетка служит катодом дуги
постоянного тока, силу тока устанавливают 6 Л. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый
кислород через камеру втечение 30с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддержи
вают несколько выше атмосферного. Таблетка под даалением дуги в течение 5—Sс расплавляется и
превращается в каплю расплавленных окислов. Ток выключают и подводят к подставному электроду
следующую таблетку.
4.4. П р о в е де н и е а н а л и з а
Торцовую частьграфитовых электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают в
дуге постоянноготока втечение 20 с при 6—10А, включая электрод-подставку в качестве анода дуги.
Подготовленные к анализу пробы и СО помешают на прокаленные графитовые подставки. В
качестве подставочного электрода применяют медные стержни или угли.
Для определения массовой доли кремния графитовую подставку включают в качестве катода
дуги постоянного тока. Допускается использование королька после съемки на аноде. Начало экспози
ции отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька.
Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа — 0,012 мм; освещение щели с
помощью трехлинзового конденсора; диафрагма на средней линзе конденсора —5 мм; дуговой проме
жуток —3 мм; сила тока —6—SА; обжиг —20 с; время экспозиции —60—90 с.
Фотопластинки прояаляют в зависимости от ихтипа всоответствующем проявителе при темпера
туре 18—20 *С в течение 3—5 мин. После промывки пластинок в проточной воде их фиксируют в
фиксажном растворе, промывают в проточной воде и высушивают.
4.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.5.1.Оптические плотности аналитическихлиний и внутренних стандартов в спектрограммах
измеряют с помощью микрофотометра. Ширина щелифотоэлемента состааляет 0.10—0,25 мм; ширина
щели между зелеными щечками, измеряемая на экране перед фотоэлементом, состааляет 0.3—1,0 мм.
Используют аналитическую линию кремния 288,158 нм и минимальное значение оптической
плотности фона, измеряемое рядом с линией со стороны более коротких волн.
72