ГОСТ 1953.9-79 С. 3
азотной кислоты (1:2), 30см5 бутилового спирта и экстрагируют кремнемолибденовую гетеропол икис
лоту. осторожно переворачивая воронку 30 раз. После расслоения водный слой отбрасывают, а к
органическому слою добавляют 50 см5промывной жидкости и промывают, переворачивая воронку
10—15 раз. Водный слой отбрасывают, а органический переносят в мерную каабу вместимостью 50 см3,
добавляют бутиловый спирт. 7—8 капель раствора двухлористого олова, доливают до метки бутиловым
спиртом и энергично встряхивают. Втечение 5 мим измеряют оптическую плотность раство ра на
фотоэлектроколорнметре с красным светофильтром (Х,ф= 600—630 им) или на спектрофото метре при
635 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют
бутиловый спирт. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и найденное в
нем значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности пробы.
2.3.2. Построениеградуировочногографика
В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помешают 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см* стандартного раствора кремния (0.0001 г/дм3) или 0,5; 1,0; 1,5; 2.0 и 2,5 см3
стандартного раствора кремния (0.0002 г/дм3). Во всестаканчики добавляют по 15капели фтористово
дородной кислоты, по 7—8 см3смеси кислот, помешают на водяную баню, нагревают до 60 *С и
далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного графика
составляет 10см3.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния. Градуировочный
график строится из расчета его массовой доли в аликвотной части раствора.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю кремния (А) в процентах вычисляют по формуле
^ л (/Л|-яь)-100
т’
где т1—масса кремния в пробе, найденная по градуировочному графику, г;
/и, —масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при и = 3), указанных втабл. 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля кремния. %d. %
D. 5
Массовая ходя кремния. %
d, %о. %
От 0.05 до 0,10 включ.
Св. 0.10 . 0.20в
* 0,20 » 0,30.
0.0080.01
0.0120.02
0.020.03
От 0.001 до 0,005 включ. 0.0008 0.001
Св. 0.005 . 0,01 0,001 0.001
• 0.01 * 0.02 . 0.002 0.003
. 0.02 * 0.05 0.005 0.007
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (/7—показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанныхв табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с
ГОСТ 25086.
Раза. 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической
плотности полученного раствора.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектрокааорнметр.
pH-метр.
5
-
2
-
61
»;
69