С. 4 ГОСТ 1953.9-79
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 16484.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:9.
Кислота борная по ГОСТ 9656. насыщенный раствор: готовят следующим образом: окало 60 г
борной кислоты растворяют в 1дм3горячей воды.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Медь по ГОСТ 859, марки МОили М00.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3.
Кристаллический фиолетовый водный раствор 1г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, свежеприготовленный
раствор 100 г/дм3 (перекристаллизацию см. п. 2.2).
Натрий-калий углекислый.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния. Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной
двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого в течение 1ч при
1100 ’С. Плав выщелачивают водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки
наливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1см3раствора А содержит 0,0002 г кремния.
Раствор Б: готовят следующим образом: 10см’ раствора А переносят в мерную калбу вместимо
стью 100см\ разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэти
леновый сосуд.
1см3 раствора Б содержит 0.00002 г кремния.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. Навеску бронзы массой 1г помещают в платиновый или фторопластовый тигель, прибавля
ют 1 см3 фтористоводородной кислоты; 10 см3 азотной кислоты, разбааленной 1:2. и накрывают
платиновой или фторопластовой крышкой. Растпоренне проводят при нагревании на водяной бане при
60 *С. По окончании растворения в тигель прибавляют 10 см3раствора борной кислоты и
раствор переносят (через полиэтиленовую воронку) в мерную колбу вместимостью 100 см3, в
которую уже добаалено 20 см3раствора борной кислоты, доливают водойдо метки и
перемешивают.
20 см3 полученного раствора (при массовой доле кремния от 0,01 % до 0,07 %), 10 см’ (при
массовой доле кремния от 0,07 %до 0,15 %) и 5 см3(при массовой доле кремния от 0,15 %до 0.30 %)
помешают встакан вместимостью 50см3и нейтрализуют аммиаком при постоянном перемешивании
до pH 1,0—1,2. Враствор, имеющий pH 1,0—1,2, прибааляют 5см’ раствора мочевины и остааляют на
К) мин. затем добааляют 2,5 см’ раствора молибленовокислого аммония и остааляют на К) мин. После
этого вводят 5 см3раствора лимонной кислоты, 3 см3ортофосфорной кислоты, раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 50см3и до метки доливают водой. Раствор перемешивают и через 15мин
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с
толщиной поглошаюшего слоя 3 или 5 см или на спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с
толщиной поглошаюшего слоя I см.
В качестве раствора сравнения используют раствор того же образна без добааления раствора
малибденовокислого аммония.
Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение
оптической плотности контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа и измеренного
против воды.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.3.2. Построение«уми)уироеочногографика
В стаканы вместимостью по 50см’ помешают 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0 и 8,0 см3 раствора Б кремния,
разбааляют водой до 20 см3и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
ЛГс^Ю О,
т
70