ГОСТ 1953.9-79 С. 5
где /и, —масса кремния, найденная по градуировочному графику, г;
т — навеска бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов, полученных воднойлаборатории, но при различных условиях (Dпоказатель воспроиз
водимости), не должны превышать значений, указанных втабл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок, всоответствии с
ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
4.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Пробы или СО массой (0,50±0.05) г подвергают предварительному окислению расплавлением на
катодедуги постоянного тока в атмосфере кислорода.
Окисленный образец помешают на графитовую подставку и хгежду ним и подставным электро
дом из чистой меди или угля возбуждают дугу постоянного тока. Спектр дуги фотографируют с
помошью спектрографа, измеряют интенсивности аналитических линий и фона и по методу «трех
эталонов* находят концентрацию кремния. Еслилиния анализируемого элемента в пробе отсутствует
или значительно слабее по интенсивности линии встандартном образце, оценка концентрации крем
ния проводится полуколичественно.
4.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрограф ИСП-22.
Источник постоянного тока для питания дуги, обеспечивающий напряжение 200—400 В и силу
тока до 10 А.
Устройстводля высокочастотного поджигания душ постоянного тока от генератора любой систе
мы (Г1С-39, ДГ, ИГ).
Микрофотометр, предназначенный для измерения оптических плотностей спектральных линий и
фона.
Пресс масляный, гидравлический или любой другой, обеспечивающий усилие по штоку в
1,5—2 гс пресс-бумагой, обеспечивающей получение прессованных таблеток из металлической струж
ки диаметром 5—7 мм и массой (0.50±0,05) г.
Электроды-подставки графитовые диаметром 8—10 мм.
Электроды из меди марки МОб или из угля марки ОСЧ в виде прутков диаметром 6—7 мм.
заточенные на полусферу, или усеченный конус с площадью диаметром 1,5—1,7 мм.
Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например станок модели
КП-35.
Кислородная камера для окисления СО и проб.
Баллон с кислородом, снабженный редуктором.
Пластинки спектрографические типа I или 2 чувствительностью 0.5—5 ед. Монохроматическая
чувствительность !0-60ед.
Электроплитка или песчаная баня.
Весы аналитические на 200 г с разновесами типа АДВ-200 и др.
Бюксы или тигли фарфоровые для хранения окисленных таблеток.
Пинцеты для захватывания таблеток.
Колпачки стеклянные или пластмассовыедля защиты от пыли заточенных электродов.
Магнит типа МВ.М-63.
Секундомер или реле времени.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Метол (пара-метил аминофенол сульфат).
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
5
-
2
*
71