С. 2 ГОСТ 1953.9-79
Перекристаллизацию проводят: 250 г моднбденовокнслого аммония растворяют в400 см5волы
при нагревании до 70—S0 *С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два
раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3этилового спирта.
Раствор охлаждают до 10 ’С идают отстояться втечение 1ч. Выпавшие кристаллы отфильтровы
вают на воронку Бюхнер;! под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают
2—3 раза этиловым спиртом, порциями по 20—30см5, высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм5готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см3
соляной кислоты(1:1) при нагревании до 80—90 *С.
Промывной раствор: к 50 см5 серной кислоты добавляют 1,5 см3 раствора молибденовокислого
аммония.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83. раствор 50 г/дм3.
Натрий кремнекислый мега.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния:
Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г растворяют в 20см3раствора углекислого натрия
в платиновой чашке, охлаждают, помешают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см3 и
перемешивают.
1см3раствора содержит 0.0001 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
Приготовление из двуокиси кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в
платиновом тигле с 2 г калия-натрия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно переносят в
полиэтиленовый сосуд.
I см’раствора содержит 0.0002 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1.Навеску’бронзы (табл. I) помешают в полиэтиленовый или тефлоновый или вфторопла
стовый стакан вместимостью 100см3,добавляют 15—30 капель фтористоводородной кислоты. 15см3
смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фтористопластовой крышкой и растворяют на холоду,
а затем на водяной бане при нагревании до 60 ‘С и выдерживают при этой температуре 20—30 мин.
Затем открывают крышку идержат еще 15 мин.
После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 см3борной кислоты, через 20 мин смесь
переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100см3, содержащую 30см3
борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан,
в котором проводили растворение. Предварительно устанавливают pH в растворахаликвотных частей
на pH-метре следующим образом: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см3помещают
аликвотную часть раствора (табл. 1). добавляют воды до объема -50 см3и с помощью раствора
аммиака (ос. ч.) устанавливают pH —1,0—1,2, добавляют раствор аммиака по каплям, фиксируя
число капель, пошед ших на операцию.
Та б л и ц а 1
М а с с а
иуя
д о л я
к р е м н и я .
%
М асса
н а в е с к и . г
О б ъ е м а л и к и о гк о й
ч а с т и р а с т н о р а . с м 1
М а сс а и а в е с к и , с о о т в е т
с тв у ю щ а я а л и к в о т н о й
ч а с т и р а с т в о р а , г
От 0.001 до 0,01 включ.
Св. 0,01» 0,025 *
. 0.025 » 0,05*
. 0.05* 0,1
1
o,s
0.5
0,25
50
20
10
10
0.5
0,1
0,05
0.025
Аликвотную часть раствора (табл. 1)для анализа помешают в делительную воронку вместимос
тью 200 см3, доливают воды до ~50 см5и устанавливают pH = 1,0—1,2, используя предварительные
данные. В раствор по каплям при перемешивании добавляют 5 см3 раствора модибденовокислого
аммо ния и оставляют стоять 10 мин. Затем добавляют 5 см3лимонной кислоты. 10 см3
прокипяченной
68