ГОСТ 1953.3-79 С. 6
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: смешивают три объема азотной кислоты
(1:1) с 5 объемами соляной кислоты (1:1).
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм’.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор 500 г/600 дм3воды.
Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор 200 г/дм5.
Лнетатно-уротропиновый раствор — смесь растворов аммония уксуснокислого и уротропина в
соотношении 1,5:2.
Аммоний ({пористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм5.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат), раствор 300 г/дм5.
Натрий хлористый по ГОСТ4233.
Ксиленоловый оранжевый, раствор (свежеприготовленный) 2 г/дм5или смесь с натрий хлорис
тым (хорошо растертая) всоотношении 1:100.
Соль динатриевая этилендиамин — N. N, N’, N -тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б)
по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм5, готовят из фиксанала или 9,305 г соли растворяют в 300 см5
теплой воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000см5идоливают до метки водой.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор 0.025 моль/дм5. 8,2805 г азотнокислого свинца
растворяют в 200 см5воды, добавляют 30 см5концентрированной азотной кислоты, доливают водой
до метки и тщательно перемешивают.
Массовую концентрацию раствора азотнокислого свинца устанаазиваюг по стандартномуобразцу
бронзы, близкому по составу и массовой доле олова к анализируемой бронзе, проведенному через весь
ход анализа, как указано в п. 5.3.
Массовую концентрацию азотнокислого свинца (7). выраженную в граммах олова, вычисляют
по формуле
где т —масса навески стандартного образна, г;
т —массовая доля олова встандартном образце, %;
V— объем раствора азотнокислого свинца, израсходованного на второе титрование, см’.
5.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой 0,20—0.25 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5,
добавляют 8 см3смеси кислот, накрывают колбу часовым стеклом (можно воронкой) и растворяют
при нагревании, не допуская кипения. После растворения бронзы стекло ополаскивают водой, добав
ляют 20—25 см1 раствора трилона Б. 50—60см3 воды и нагревают раствор до начала кипения.
К охлажденному раствору добавляют 8—9 см5раствора уксуснокислого натрия (окраска растворадолж на
оставаться светло-голубой), 15 см5раствора тиосульфата натрия (раствор должен стать бесцветным). Ести
раствор окрашен (имеет газубой цвет), добавляют при перемешивании строго по каплям соляную кислоту
(1:1) до полного обесцвечивания раствора. Затем добавляют 35—40см5ацетатно-уротропнно-вого
раствора, 0.3 г (на кончике шпателя) смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и
медленно особенно к концутитруют раствором азотнокислого свинца до перехода светло-желтой ок
раски вустойчиво оранжево-красную. Тотчас добавляют 18 см3раствора фтористого аммония, хорошо
перемешивают и спустя 30 с снова медленно особенно к концу титруют раствором азотнокислого
свинца до перехода светло-желтой окраски в устойчиво оранжево-красную. Окраска должна быть
устойчивой втечение одной минуты.
5.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю олова (Л) в процентах вычисляют по формуле
Г Г - 1 0 0
л
„
* -----------,
т
где У—объем раствора свинца азотнокислого, израсходованною на второе титрование, см5;
Г—массовая концентрация раствора азотнокислого свинца, выраженная в граммах олова, г/см5;
т —масса навески бронзы, г.
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений id — показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
2-У
В