ГОСТ 1953.3-79 С. 4
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. С уш
>1
о с т ьм е т о д а
Метод основам на выделении метаоловянной кислоты из азотнокислого раствора и прокаливании
осадка до постоянной массы.
3.2. Р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 200 г/дм3.
Аммоний йодистый по НД.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 300 г/дм3.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой 1г (при массовой доле олова до 4 %), 0,5 г (при массовой дате олова от
4 %до 7 %) и 0,3 г (при массовой доле олова от 7 % до 12%) помещают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют 15см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и раство
ряют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана опатаскивают водой и
упаривают раствор до объема 5—10 см3. К остатку добавляют 50 см3горячей воды, 10 см3 раствора
азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте 1ч.
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтре фильтробумажной мас
сой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной 1:99, до полного удале
ния меди (проба с железистосинеродистым калием).
Фильтр с осадком помешают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при 700—800 *С до постоянной массы. Чистая двуокись олова после охлаждения имеет
белый цвет. Голубой ее оттенок указывает на загрязнение чаше всего сурьмой или свинцом, железом
или другими элементами. Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке
двуокиси олова проводят следующим образом. В тигель добавляют 1—1,5 г йодистого аммония, прока
ливают при температуре 425—475 ‘С, охлаждают, обрабатывают остаток азотной кислотой, выпарива
ют досуха, осторожно прокаливают и снова взвешивают.
(Измененная редакция, И:«м. № 2).
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю олова (.V) в процентах вычисляют по формуле
(от, -т2) 0,7862-100
Д я
-----------
-
--------------------,
т
где т{—масса тигля с осадком SnO, до обработки йодистым аммонием, г;
/>»,—масса тигля после обработки осадка йодистым аммонием, г;
т —масса пробы, г;
0,7862 —коэффициент пересчета SnO, на олово.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз всоответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
4.1. С у ш и о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.
Кислота азотная по ГОСТ4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм5и 1моль/дм3растворы.
2
-
2
-
611
!
21