С. 5 ГОСТ 1953.3-79
Смесь кислотдля растворения.; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают
с тремя объемами соляной кислоты.
Олово по ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99.9 %.
Стандартные растворы олова.
Раствор А; готовят следующим образом: 0.5 г олова растворяют на водяной бане в 10 см3смеси
кислот, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки
2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
1см5раствора А содержит 0,005 г олова.
Раствор Б: готовят следующим образом: 10см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимос
тью 100см3и доливают до метки 2 моль/дм3раствором соляной кислоты.
1см! раствора Б содержит 0,0005 голова.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1. Навеску бронзы массой 1г при массовой доле олова от 0,25 % до 2 % или 0,5 г при массовой
доле олова от 2 %до 12 % помешают в стакан вместимостью 250 см! и растворяют при нагревании в
10 см3смеси кислот для растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, ополаскивают стенки стакана I моль/дм3раствором соляной кислоты и доливают до метки той же
кислотой.
Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при
длине ваты 224.6 или 286.3 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Построениеградуировочногографика
13десять изодиннадцати мерных колб вместимостью по 100см3 помещают 4,0; 10см3стандартно
го раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6.0; 8,0: 10.0; 12,0 и 14.0 см3стандартного раствора А олова. Все колбы
доливаютдо метки 2 моль/дм3раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию олова, как указано в п. 4.3.1.
По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1. Массовую долю олова (А) в процентах вычисляют по формуле
С-У
X в — —
100
,
т
где С —концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см1;
V— объем раствора пробы, см’;
т —масса навески, г.
4.1—4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (I) —показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз или сопоставлением результатов, полученных титримстрическими методами, в
соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. .\е 2).
5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМ1ШЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОЛОВА от 2 % до 12 %)
5.1. Су щн о ст ьметода
Метод основан на связывании содержащихся вбронзе олова, свинца, цинка, никеля в комплек
сы трилоном Б, титровании избытка трилона Б раствором азотнокислого свинца, разложении комп-
лексонатаолова фторидом аммония и последующем определении алова титрованием трилона Б.
выде лившегося при этом в количестве, эквивалентномсодержанию олова, раствором азотнокислого
свинца. Вкачестве индикатора используется —ксиленоловый оранжевый. Влияние мели устраняется
тиосуль фатом натрия.
5.2. Р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
22