С. 3 ГОСТ 1953.3-79
закрывают воронкой с гидравлическим затвором, наполненной насыщенным раствором кислого угле
кислого натрия или припускают углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до
кипения и кипятят до полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за полнотой
наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу.
Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе, затем в проточной воде до комнатной температуры.
Охлажденную колбу освобождают от воронки с затвором. Вколбу добавляют кусочек мрамора (около 5
г). 10см3 раствора йодистого калия. 5 см ’раствора крахмала и титруют 0.05 моль/дм3раствором йода до
появления синей окраски, не исчезающей втечение 1,0—1.5 мин.
2.3—2.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. При восстановлении четырехвалентного олова свинцом к солянокислому раствору олова,
находящемуся в конической колбе вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной
соляной кислоты и разбавляют водой до 250см3. В колбу опускают свинцовую пластинку, закрывают
колбу обычной воронкой и нагревают до слабого кипения, которое поддерживают в течение 60 мин.
Объем раствора в колбе поддерживают постоянным. Перед окончанием восстановления закрывают
колбу воронкой с затвором, наполненным кислым улекислым натрием, и кипятят еще 10 мин.
Далее поступают точно гак же, как при восстановлении алюминием. Титруют, не вынимая из
раствора свинцовую пластинку.
При повторном применении свинцовых пластинок с них необходимо каждый раз механическим
способом снимать налет окислов.
2.3.3. При восстановлении четырехвалеитпого олова фосфорноватистокислым натрием или каль
цием к солянокислому раствору, находящемуся в колбе, прибавляют 10см3концентрированной соля
ной кислоты и воды до 250 см3. В раствор прибавляют 1,5 г фосфорноватнстокислых натрия или
кальция и 0,03 г каломели. Коническую колбу закрывают воронкой с затвором, наполненным кислым
углекислым натрием, раствор кипятятдо полного обесцвечивания и еще 5 мин после обесцвечивания.
Охлаждают раствор до 8—10 *С. Далее поступают, как при восстановлении алюминием.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю олова <X) в процентах вычисляют по формуле
V Т
X =— —100,
m
где V—объем раствора йода, затраченный на л прованне, см3;
Т —массовая концентрация раствора йода по олову, г/см3;
m —масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
Та б л и ц а 2
Массонам доля свинца,
%
J.
%
D.
Я,
От 0,25 до 0,50 включ. 0.03
Св. 0.50 * 1.0 * 0.08
* 1,0 » 3.0 » 0.15
* 3,0 » 6.0 » 0.2
• 6,0 * 12.0 * 0,3
0.04
0,1
0.2
0.3
0,4
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных втабл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.5. Титрнметрический метод применяется вслучае разногласий в оценке качества оловянных
бронз.
2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
20