ГОСТ 1953.3-79 С. 2
Мрамор электродный по ГОСТ 4416.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм1.
Кальций фосфорноватистокислый.
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки AB0 (стружка или тонкие пластинки).
Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки СЗ (пластины длиной 8—10 см. шириной
1,5—2,0 см и массой 25—30 г).
Олово металлическое по ГОСТ 860 марки Ol.
Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей оловаменее 0,01 %, и раствор 20 г/дм1в серной
кислоте, разбавленной 1:5.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм1раствор: готовят из фиксанала или 6.36 г
кристаллического йода и 12,5 г йодистого катим, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с
небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После
растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм1, доливают водой до метки и
тщательно перемешивают. Раствор хранят втемной склянке с притертой пробкой.
Установка массовой концентрации раствора йода.
0.5 г олова растворяют при нагревании с 20см3концентрированной кислоты, раствор охлажда
ют. переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.
50 см3этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см1, добавляют 20 см1
раствора хлорного железа. 80 см1концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250см3,
добавляют 2 галюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным
растпо-ром кислогодвууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и
поступают, как указано в п. 2.3.1.
Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец,
фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп. 2.3.2, 2.3.3).
Массовуюконцентрацию раствора йода, выраженную в граммахолова в 1см1 раствора, вычисля
ют по формуле
где 0,05 —масса олова, содержащаяся в 50см1раствора олова, г;
К—объем раствора йода, израсходованный на титрование, см5.
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
2.3.1. Навеску бронзы ( см. табл. I) помещают в стакан
вместимостью 400 см1, добавляют 20 см1смеси кислот, стакан
накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагрева
нии. затем прибавляют 20 см’ раствора хлорного железа, раз
бавляют водой до 250см3, нагревают до 70—80 ’С и добавляют
аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при
60 *С втечение 10—15мин для коагуляции осалка гидроокисей железа и олова.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан 3—5 раз
горячим раствором хлористого аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой встакан, в котором
проводилось осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20см1 горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, затем 20см3горячей соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и еще несколько раз горячей водой.
Из раствора вновь осаждают гидроокиси металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промы
вают 6—7 раз горячим раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в
60 см1горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 см’. После
добавления каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают
в прежний стакан, добавляют 5 см1раствора сурьмы.
Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 60 см’концентриро
ванной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см3. В раствор прибавляют 2 г алюминия, колбу
л и с е ОПИН Д О Л Я
олова, %
мкса
пробы. X
От 0,5 до 4
Св. 4* 7
* 7* 12
1,0
0.5
0.3
2-1*
19