ГОСТ 11808-88 С. 7
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
Колба К-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью I см3.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Микрошприц типа МШ-1.М. МШ-ЮМ или газохром.
Носитель твердый диатомитово го типа целит-545 с размерами частиц от 0,200 до 0.315 мм или
другой, обеспечивающий аналогичное разделение.
Фаза неподвижная —апиезон L.
Раствор эмульгатора —5 %-ный раствор алкилсульфоната натрия или 3 %-ный водный раствор
сульфанола.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Н-декан по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: азот технический по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157, или гелий по
Iюрмати вной докуме нтации.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Допускается применять аппаратуру и посуду с техническими и метрологическими характеристи
ками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
3.7.1а.2. Подготовка к испытанию
3.7.1 а.2.1. Подготовка хроматографической ко.юнки
Твердый носитель прокаливают в муфельной печи при температуре <1000±10) *С в течение 3 ч
и вобъеме, превышающем на 10—12 % расчетный объем колонки, помещают в круглодонную колбу
вместимостью 500 см3. Фазу —апиезон L в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют
в 50 см3хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. Добавляют хлороформ, чтобы верхний
слой растворителя над твердым носителем составлял 1—2 см. Содержимое колбы тщательно
пере мешивают, периодически встряхивая в течение 15—20 мин, после чего колбу помешают на
водяную баню и удаляют хлороформ до полного отсутствия запаха.
Подготовку колонки и ее заполнение сорбентом выполняют в соответствии с инструкцией по
эксплуатации хроматографа. Колонку устанашшвают в термостат и, не подсоединяя к детектору,
продувают газом-носителем, повышая температуру ступенчато на 10—15 *С в час до температуры 240
*С. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5) "С, подсоединяют к детектору и устанав ливают
следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки, °С ........................................................................................90П0
температура детектора. 6С , ....................................................................................150
температура испарителя, *С....................................................................................150
расход газа-носителя. дм3/ч ................................................................................... 3—4
3.7.1а.2.2. Приготовление раствори »внутреннего эталона»
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 0.5—1,0 г н-декана
и снова взвешивают с той же точностью.
В колбу добавляют 50—70 см3этилового спирта, тщательно перемешивают, доводят до метки
спиртом и вновь перемешивают. Массовую долю н-декана в растворе (С) вычисляют по формуле
—
С =
100 ’
<6>
где т —масса навески н-декана, г;
100 —объем раствора «внутреннего эталона», см3.
3.7.1 а.З. Проведение испытания
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 1.8—2.2 г латекса и
снова взвешивают с той же точностью. Добавляют 40 см3 раствора эмульгатора. I см3 раствора
«внутреннего эталона» и осторожно перемешивают содержимое колбы. Затем объем жидкости в
колбе доводят до метки раствором эмульгатора и снова перемешивают.