С. 4 ГОСТ 11808-88
За результат вычисления принимают среднее арифметическое значение двух определений,
округленное до первого десятичного знака.
3.3.2.Определение массовой доли антиоксиданта ВС-ЗОА
3.3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка длиной 1м. диаметром 3 мм.
Прибор для экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы К-1—100—29/32 ТС по ГОСТ
25336 с пришлифованным обратным холодильником (длина трубки 800—1000 мм, диаметр 12—14 мм).
Баня песчаная.
Весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба Кн-2-250—18 ТС по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2 см3.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ
25336. Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0.1 мм.
Мнкрошприц типа МШ-10 М, вместимостью 10 мкд.м3.
Носитель твердый —хроматом N-AW-HMDS фракции от 0,250 до 0.315, силанизированный
гексаметилдисилазаном.
Фаза неподвижная —апиезон Z.
«Внутренний эталон* —эйкозан. х. ч., раствор в метилэтилкетоне с концентрацией 0.003 г/см!.
Метилэтилкетон, ч. д. а., по нормативной документации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Антиоксидант ВС-30А по нормативной документации.
Воздух сжатый.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А или высший сорт.
Газ-носитель: аргон по ГОСТ 10157 или гелий по нормативной документации.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
3.3.2.2. Подготовка к испытанию
3.3.2.2.I. Подготовка хроматографической колонки
Твердый носитель в объеме, превышающем на 10—12 % расчетный объем колонки, помешают в
круглодонную колбу вместимостью 250 см5. Фазу —апиезон А в количестве 5 % от массы твердого
носителя растворяют в 50 см’ хлороформа и выливают в колбу с твердым носителем. После пропитки
твердого носителя растворитель удаляют нагреванием на песчаной бане при перемешиваниидо сыпучего
состояния. Приготоатенным сорбентом заполняют чистую сухую хроматографическую колонку.
Подготоатенную хроматографическую колонку устанаачивают в термостат хроматографа и. не
подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре (60±5) *С в
течение 30 мин. Затем поднимают температуру до 120 ‘С и кондиционируют еще 30 мин. После
этого газ-носитель отключают, а температуру термостата поднимают до (240±5) "С. При этой
температуре колонку выдерживают 4 ч. после чего вновь включают газ-носитель и продувают ее при
этой температуре еще 2 ч. Затем колонку охлаждают до температуры (23±5) *С, подсоединяют к
детектору и устанавливают следующие параметры хроматографического разделения:
температура колонки. 5С ........................................................................................195
температура испарителя, ‘С ................................................................................... 280
скорость газа-носителя. см3/мин..........................................................................40
3.3.2.2.2. Определение калибровочного комр(рициента
Взвешивают 0.1 г антиоксиданта ВС-ЗОА и 0,1 г эйкозана и растворяют в 2 см3 метилэтилке-
тона. С помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа 3—5 мкдм3 этого раствора и
проводят хроматографирование.
Калибровочный коэффициент (XJ в процентах вычисляют по формуле
•/я.
(3)
т
где 5cl, S%—площади «внутреннего эталона* и антиоксиданта ВС-ЗОА, м.ч:;
т с1, т х—масса «внутреннего этатона* и антиоксиданта ВС-ЗОА. г.