ГОСТ 11808-88 С. 3
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
Колба К-1—100—14/23, 29/32 по ГОСТ 25336 с воздушным холодильником (длина трубки
1000 мм, диаметр 10—12 мм) на шлифах.
Колбы мерные 1-10. 1-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1см5.
Цилиндры мерные 1—10. 1—50 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363. раствор 1 моль/дм5.
6 г гидроксида калия растворяют в 100 см* этилового спирта. Раствор хранят в темном месте.
При появлении желтого окрашивания готовят свежий раствор.
Антиоксидант 11-23 по нормативной документации, перекристаллизованный из этилового
спирта.
3.3.1.2. Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)
В пять мерных колб вместимостью по 100 см5берут навески ашзюксиданта по 0,02 г, раство
ряют их в этиловом спирте, доводят объем до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 10 см5наливают 1см’ спиртовой щелочи и доливают до метки
раствором антиоксиданта (щелочной раствор).
В другую такую же колбу налипают I см5 этилового спирта и доливают до метки тем же
раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).
В рабочую кювету с толшнной поглощающего свет слоя 10 мм налипают щелочной раствор, а
в аналогичную кювету сравнения —нейтральный раствор.
Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при длине волны 303 и 350 нм.
Коэффициент пропорциональности (А) для каждого раствора вычисляют по формуле
А’ -
т
(
1
)
*DM -A D m
где Dm , Dii0 —разности оптических плотностей щелочного и нейтрального растворов, из
меренные при длине волны 303 и 350 нм;
т —масса навески антиоксиданта П-23, г.
При расчете результатов анализа берут среднее арифметическое пяти полученных значений
коэффициента пропорциональности АГср.
3.3.1.3. Подготовка пробы
Взвешивают мерный цилиндр вместимостью 10 см’ с 5 см3латекса. Латекс выливают по каплям
или тонкой струйкой в 50 см5 спирта, перемешивают в колбе вместимостью 100 см5. Цилиндр
взвешивают снова и по разности масс определяют массу вылитого латекса. Колбу присоединяют к
воздушному холодильнику и ее содержимое кипятят на воздушной бане в течение 30 мин. Спирт
декантируют в мерную колбу вместимостью 100 см5, а к крошке латекса, оставшейся в колбе
для экстрагирования, добавляют еше 40 см5 спирта и вновь кипятят 30 мин. Спирт сливают в ту
же мерную колбу.
Посте охлаждения экстракт доводят до метки спиртом.
3.3.1.4. Проведение испытания
Готовят щелочной и нейтральный растворы, как и при градуировке, заменяя раствор антиок
сиданта экстрактом. В тех же условиях измеряют разность оптических плотностей этих растворов.
3.3.1.5. Обработка результатов
Массовую долю антиоксиданта П-23 в латексе в процентах в пересчете на сухое вещество
вычисляют по формуле
У(А ^зоз ” ^ ^350)
Кр
’ 100 • 100(2)
1 Х ‘М1 ’
где X —массовая доля сухого вещества латекса, определенная по п. 3.2, %;
т, —масса навески латекса, г.
Вычисляют до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 %.