9
(различными исполнителями, в разное время и т.д.), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) dк, приведенного в таблице А.1.
Если максимальное расхождение между результатами параллельных определений или (и) отклонение результата анализа стандартного образца от аттестованного значения превышает допускаемое, проводят повторные измерения.
Если при повторных измерениях хотя бы одно из указанных расхождений превышает указанное значение, прекращают измерения до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
А.1.1.6 Оформление результатов анализа
Массовую долю углерода ХС, %, вычисляют по формуле
, (А.1)
где Синд - показание индикатора экспресс-анализатора «% С»;
Сконтр.оп. - значение контрольного опыта, %;
0,5 - масса навески, на которую отградуирован экспресс-анализатор, г;
т - масса навески, г.
А.1.1.7 Допустимая погрешность контроля
Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли углерода приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
В процентах
Массовая доля углерода | Нормы точности и нормативы контроля точности |
∆ | dk | d2 | δ |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,2 « 0,5 « | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
» 0,5 « 1,0 « | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
» 1,0 « 2,0 « | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
» 2,0 « 5,0 « | 0,15 | 0,19 | 0,15 | 0,10 |
» 5,0 « 10 « | 0,21 | 0,26 | 0,20 | 0,14 |
» 10 « 20 « | 0,29 | 0,37 | 0,30 | 0,19 |
» 20 | 0,36 | 0,45 | 0,40 | 0,24 |
А.1.2 Гравиметрический метод (определение изменения массы при прокаливании)
А.1.2.1 Сущность метода
Метод основан на прокаливании анализируемой пробы при заданной температуре до постоянной массы и определении изменения ее массы.
Метод не распространяется на изделия, содержащие антиоксиданты, оксид железа в количестве более 1,5 %, а также материалы (например, известь), реагирующие с атмосферой воздуха.
А.1.2.2 Изменение массы при прокаливании безобжиговых, термообработанных и коксованных изделий (кроме указанных в А.1.2.1) определяют по ГОСТ 2642.2.
А.1.2.3 Допускается определять изменение массы при прокаливании (массовую долю остаточного углерода) коксованных изделий следующим образом.
Образец в форме куба стороной (50 ± 2) мм, взвешенный после коксования по 7.2.2.2 с точностью до 0,2 г, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы высокоглиноземистый тигель вместимостью 300 см3.
Тигель с образцом устанавливают в печь, обеспечивающую нагрев до 1000 °С со скоростью 250 °С/ч и изотермическую выдержку не менее 12 ч в атмосфере воздуха. Нагревают по указанному режиму с выдержкой при 1000 °С всех изделий с массовой долей углерода от 2 % до 40 % не менее 12 ч, охлаждают вместе с печью и до взвешивания хранят в эксикаторе.