8
в) готовят вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3;
г) готовят смесь для сплавления: 44 г оксида свинца, прокаленного при температуре 600 °С, смешивают с 7 г оксида бора;
д) прокаливают лодочку при температуре испытания и хранят ее в эксикаторе;
е) подготавливают к работе экспресс-анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации;
ж) проводят градуировку экспресс-анализатора по стандартным образцам;
и) определяют массовую долю углерода в двух-трех навесках стандартного образца для проверки правильности градуировки.
А.1.1.4 Порядок проведения анализа
В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску пробы по А.1.1.3 (а) массой от 0,1 до 0,5 г в зависимости от массовой доли углерода, тщательно перемешивают с 0,5 - 1,0 г плавня или смеси для сплавления.
Устанавливают на индикаторе экспресс-анализатора «Навеска» значение 0,500 г. Открывают затвор трубки и с помощью крючка вводят лодочку с навеской в трубку до тех пор, пока торец лодочки не станет ярко освещенным.
Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке и включают секундомер или таймер. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора «% С».
Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо на 2/3 шкалы.
По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора «% С» уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочных индикаторов.
Показания стрелочных индикаторов после окончания горения навески возвращаются в нулевое положение, а цифровые показания индикатора «% С» изменяются на величину холостого счета прибора.
Показания индикатора отсчитывают после окончания горения навески. Затем открывают затвор трубки, извлекают с помощью крючка лодочку и закрывают затвор.
А.1.1.5 Правила обработки результатов анализа
Массовую долю углерода определяют в двух параллельных навесках.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Максимальное расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать допускаемое (для доверительной вероятности Р = 0,95) расхождение между результатами двух (d2) параллельных измерений (таблица А.1).
При проведении анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определений с каждой серией проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца.
Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменение методики проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль проводят методом добавок или другими методами.
Максимальное расхождение между результатами параллельных определений углерода в стандартном образце не должно превышать допускаемое.
Разность среднего результата анализа стандартного образца и аттестованного значения не должна превышать δ, приведенную в таблице А.1.
Погрешность результатов измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать ∆, указанную в таблице А.1.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях