С. 4 ГОСТ 29032-91
сернокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой, разрушая крупные
комки соли. Смеси дают отстояться, после чего эфир декантируют через ватный тампон в кругло-
донную колбу. Остаток в стакане промывают еще два раза свежими порциями эфира, каждый раз
тщательно перемешивая содержимое стакана. Эфирный экстракт упаривают досуха на водяной бане
при температуре 35—40 *С. Остаток в круглодонной колбе перерастворяют в 0,5 см3этилацетата.
2.5.3. Хроматографическое разделение
На пластинку «Силуфол* снизу и сверху наносятдве тонкие карандашные линии на расстоянии
2 см от краев. На нижней линии отмечают 12 точек на расстоянии 8—10 мм друг от друга, при этом
расстояние от крайних точек до краев пластины должно быть не менее 1 см. В шесть точек
микрошприцем наносят различные объемы основного раствора оксиметилфурфурола, чередуя пятна
со свободными точками. Количество оксиметилфурфурола в пятнах должно быть от 0,025
до 0,150 мкг. В оставшиеся точки микрошприцем наносят этилацетатные экстракты из
исследуемых образцов (от одного до шести), объемом 0,001—0.020 см3 в зависимости от
ожидаемого содержания оксиметилфурфурола. Пластинку стартовой линией вниз помешают в
камеру для тонкослойной хроматографии, предварительно заполненную этклацетатом на высоту
около I см. Развитие хрома тограммы проводят до достижения фронтом растворителя верхней
карандашной линии. Пластинку извлекают из камеры и сушат в вытяжном шкафу до исчезновения
запаха растворителя.
2.5.4. Обнаружение оксиметилфурфурола
Пластинку’ опрыскивают из распылителя раствором бензиднна, затем сушат в вытяжном шкафу
в течение 5—10 мин. Окснметил фурфурол обнаруживают в виде желтых пятен. Обнаружение на
пластинке пятна, соответствующего по цвету и хроматографической подвижности пятнам основного
раствора оксиметилфурфурола. свидетельствует о наличии оксиметилфурфурола в продукте. Коли
чество оксиметилфурфурола определяют, сравнивая размер и интенсивность окраски пятен
основ ного раствора оксиметилфурфурола и пятна оксиметилфурфурола в анализируемой пробе.
2.6. О б р аб о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю оксиметилфурфурола (3f), млн- 1(мг/кг), вычисляют по формуле
у _ ” .
- Ух
^
«
“
~
’
где /М| —количество оксиметилфурфурола, обнаруженное в пятне, мкг;
К, - объем водной вытяжки из пробы продукта, см3;
Vy —общий объем этилацетатного экстракта, см5;
т — масса навески продукта, г;
К2 —объем водной вытяжки, используемый для экстрагирования оксиметилфурфурола, см5;
УА—объем этилацетатного экстракта, наносимого на пластинку, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не
должно превышать 20 % (Р= 0,95).
194