ГОСТ 29032-91 С. 3
добаазяют 1,5 см3 реактива 2. перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и
наблюдают изменение оптической плотности в течение 3—4 мин от момента внесения реактива 2
при светофильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания. <540±10) нм против
контрольного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.
1.6. О б р аб о т к а р е з у л ь т ат о в
Массовую долю оксиметилфурфурола (А), млн-1 (мг/кг), вычисляют по формуле
где /Я| —масса оксиметилфурфурола в испытуемом растворе, найденная по градуировочному гра
фику, мкг;
К0 —объем водной вытяжки из пробы продукта, см*;
Г, —объем вытяжки, используемой для проведения цветной реакции, см’;
/«к —масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результа
тов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не
должно превышать 5 % (Р = 0,95).
2. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на экстракции оксиметилфурфурола из продукта органическим растворителем
и определении оксиметилфурфурола с помощью метода тонкослойной хроматографии. Нижний
предел определения оксиметилфурфурола —8 мг/кг.
Метод распространяется на продукты переработки цитрусовых плодов.
2.2. От бор и п о д г о т о в к а проб
Отбор проб и подготовка их к испытаниям —по п. 1.2.
2.3. Л п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
При проведении испытания используют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 1.3,
за исключением фотоэлектроколориметра, и-толуидина. барбитуровой и уксусной кислот со следу
ющими дополнениями:
- микрошприн МШ-10 вместимостью 0,01 см3;
- камеру для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой;
- колбу круглодонную по ГОСТ 25336 исполнения 2 с взаимозаменяемым конусом 14/23
вместимостью 50 см3;
- распылитель стеклянный с грушей;
- вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556;
- пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» 15 х 15 см фирмы Кавалиер, ЧССР;
- эфир этиловый технический по НТД, не содержащий перекисей;
- эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат):
- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848;
- бензидин, раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч., прокаленный.
2.4. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
2.4.1. Приготовление основного раствора оксимепиифурфурола
0,1000 г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки этилацетатом и тщательно перемешивают. I см3 получен
ного раствора переносят пипеткой в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
этилацетатом и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола концентрацией
10 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 *С в сосуде с притертой
пробкой, плотно завернутой в алюминиевую фольгу, не более 6 мес.
2.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
2.5.1. Приготовление водной вытяжки из образца
Водную вытяжку из образна готовят по п. 1.5.1.
2.5.2. Экстрагирование оксиметшфур<рурола из водной вытяжки
В стакан вместимостью 50см3пипетками вносят 1,0 см3водной вытяжки из образца и 10,0 см3
этилового эфира. Содержимое перемешивают в течение 1мин. затем в стакан добавляют около 5 г
193