С. 2 ГОСТ 29032-91
Калий железнстосннеродистый З-водный по ГОСТ 4207. х. ч., раствор концентрацией 150 г/дм3
(раствор Карреза I).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. ч. д. а., раствор концентрацией 300 г/дм3
(раствор Карреза II).
я-Толуидин, ч.
Кислота барбитуровая, ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.
Спирт изопропиловый (2-пропанол) по ГОСТ 9805, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
1.4. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
1.4.1. Приготовление основного раствора оксиметилфурфурола
0,ИНН) г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,доводятдо метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 1см3
полученного раствора переносят пипеткой в другую колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола
концентрацией 10 мкг/см3. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 *С в сосуде
с притертой пробкой, завернутой в алюминиевую фольгу, не более 2 мес.
1.4.2. Приготовление реактивов для прове<)ения цветной реакции
Реактив
1. 10,00 Г
л-толуидина растворяют в
60—70
см3изопропилового спирта при нагревании
на водяной бане при температуре
45—50
*С, добавляют
10
см3 уксусной кислоты, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью
100
см3, охлаждают до
20
"С и доводят до метки изопро
пиловым спиртом.
Реактив 2. 0,50 г барбитуровой кислоты растворяют в 60—70 см3дистиллированной воды при
нагревании на водяной бане при температуре 45—50 "С. количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают до 20 ‘С и доводят до метки дистиллированной водой.
Реактивы 1и 2 хранят в холодильнике при температуре не выше 5 "С в плотно закрытых сосудах,
завернутых в алюминиевую фольгу. Срок годности реактивов I и 2 при этих условиях —1 мес.
1.4.3. Построение градуировочного графика
1.4.3.1. Приготовление контрольного раствора
В стакан вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 4,5 см3 дистиллированной воды и 7,5 см3
реактива 1, перемешивают.
1.4.3.2. Приготовлениерабочих раство/юв
В 6 стаканов вместимостью 50 см3 вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2.0; 2.5 и 3,0 см3 основного
раствора оксиметилфурфурола. Дистиллированной водой с помощью пинетки доводят объем содер
жимого до 3.0 см3. Масса окснметилфурфч’рола в каждом растворе равна соответственно 5, 10, 15,
20. 25 и 30 мкг.
1.4.3.3. II/заведение цветной реакции и фотометрирование
В стаканы с рабочими растворами добавляют по 7,5 см3 реактива 1, перемешивают. С
содержимым каждого стакана поочередно проводят следующие операции. Встакан пипеткой вносят
1,5 см3 реактива 2, перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и наблюдают
изменение оптической плотности в течение 3—4 мин от момента внесения реактива 2 при свето
фильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания, (540±10) нм против контроль
ного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.
1.4.3.4. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количе
ства оксиметилфурфурола в микрограммах.
1.5. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
1.5.1. Приготовление водной вытяжки из образца
Навеску продукта массой 40,0—60.0 г (в зависимости от предполагаемого содержания оксиме-
тилфурфурола) помещают в стакан вместимостью 150 см3, смешивают с небольшим количеством
дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Цилин
дром добавляют 15 см3раствора Карреза 1и 15 см3раствора Карреза 11. Содержимое колбы доводят
до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют в плоскодонную колбу
через бумажный складчатый фильтр.
1.5.2. Прове()ение цветной реакции и фотометрирование
Вдва стакана вместимостью 50см3вносят пипеткой 3 см3водной вытяжки из образца и 7,5 см3
реактива 1. перемешивают. В один из стаканов добавляют 1,5 см3дистиллированной воды, переме
шивают. переносят в кювету фотоэлектроколориметра (контрольный раствор). В другой стакан
192