ГОСТ 1994-93
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Методы анализа по ГОСТ 24027.0 —ГОСТ 24027.2 с дополнениями, указанными в пп. 3.2, 3.3.
3.2. О п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и яа с к о р б и н о в о йк и с л о т ы
3.2. !. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2(H) г по
ГОСТ 24104.
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Колба коническая вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336.
Колба мерная вместимостью 1000 см3по 1’ОСТ 1770.
Ступка фарфоровая.
Пипетка по НГД.
Микробюретка по Н ГД.
Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.
Порошок стеклянный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118. 2 %-ный раствор.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204.
2,6-днхлорфенолиндофенолят натрия (раствор 0,001 моль/дм’).
3.2.2. Подготовка к испытаниям
3.2.2.1. П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р а2,6-ди х л о р фе н ол и н дофеи оля т а
н а т р и я (0,001 моль/дм})
(0.2200±0,0002) г 2.6-дихлорфенолиидофенолята натрия распюряют в 500 см3 свежепрокипя-
ченной и охлажденной дистиллированной воды при энергичном встряхивании, оставляют на ночь
до полного растворения. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000см3и доводят объем
раствора водой до метки.
Срок годности раствора 7 сут при условии хранения в холодном, темном месте.
3.2.2.2. О п р е д е л е н и еп о п р а в о ч н о г ок о э ф ф и ц и е н т а
3—5 крнстатлов аскорбиновой кислоты растворяют в 50 см3раствора с массовой долей серной
кислоты 2 %. 5 см3полученного раствора титруют из микробюретки раствором 2.6-дихлорфенолнн-
дофенолята натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1—2 мин.
Другие 5 см3 этого же раствора аскорбиновой кислоты титруют раствором йодата катия
(0,001 моль/дм3) в присутслши нескольких кристаллов (около 0,002 г) йодида катия и 2—3 капель
раствора крахмата до появления голубого окрашивания.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
где V— объем раствора йодата катия (0.001 моль/дм3).израсходованный на титрование.см3;
Г, — объем раствора 2,6-дихлорфеполиндофенолята натрия.израсходованный на тнтрова-
ние.см3.
3.2.3. Проведение анашза
Из грубоизмельченной аналитической пробы плодов берут навеску массой (20±0,01) г, поме
шают в фарфоровую ступку, где тщательно растирают со стеклянным порошком (около 5 г),
постепенно добавляют 300 см3 дистиллированной воды и настаивают 10 мин. Затем смесь размеши
вают и извлечение фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100см3вносят 1см3полученного
фильтрата. I см3раствора хлористоводородной кислоты с массовой долей 2 %. 13 см3дистиллиро
ванной воды, перемешивают и титруют из микробюреткн раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята
натрия (0.001 моль/дм3) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30—60 с. Титро
вание ведут не более 2 мин. Вслучае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содержа
ния в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2.6-дихлорфенолиндофенолята натрия
(0.001 моль/дм’) более 2 с.м3|, обнаруженного пробным титрованием, исходное извлечение разбав
ляют дистиллированной водой в 2 или более раза.
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю аскорбиновой кислоты (Л) в процентах, в пересчете на абсолютно-сухое сырье,
вычисляют по формуле
4
44