ГОСТ 22772.3-96
Установка для определения двуокиси марганца
I — углекислый газ; 2 — промывная склянка с раствором меди (50 г/дм5); J — промывная склянка с водой:
4 —коническая колба (5.1); 5 —плита для нагревания
5.2 Источник углекислою газа.
6 ПРОБА
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598); лриготвдение проб —
в соответствии с ИС’О 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц менее 100 мкм (контролируют нроссивнис.м через
сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях
7 ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Навеска пробы
Взвешивают навеску пробы массой 0.25 г в коническую колбу (5.1).
7.2 Ч и с л о о п р е д е л е н и й
Число определений в соответствии с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).
7.3 К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.4 Р а з л о ж е н и е н ав еск и
В коническую колбу, содержащую навеску (7.1), прибавляют 50 см раствора двойной сернокислой соли
железа (II)-аммония (4.2). Закрывают колбу пробкой и пропускают через нее углекислыйгаз. тщательно
перемешивают и. не прекращая подачи углекислого газа, нагревают содержимое колбы я>полного растворения
навески (до исчезновения темноокрашенных частиц).
Колбу с раствором охлаждают, нс прекращая подачи углекислого газа, огкрывают, добаяяют 10 см’
фосфорной кислоты (4.1), 2 см’ раствора дифсниламинсульфоната натрия (4.4), разбавляют холодной водой,
из которой путем кипячения удален воздух, до 150 ем’ и оттитровывают избыток двойной сернокислой соли
железа (II)-аммония раствором двухромовокислого калия (4.3) до появтення устойчивй сине-фиолетовой
окраски.
8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Расчет
Массовую долю активного кислорода ,VMn0. в процентах (но массе) рассчитывают по формуле
Г-(К ,-И 2). 100 „
•i.MnOj =/);А
где Т — титр стандартного раствора двухромовокислого калия (см. 4.3.2);
У, —обьсм стандартного раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титровано раствора
контрольного опыта, см5;
У, —объем стандартного раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титровано избытка
раствора двойной сернокислой соли железа (II) - аммония, с
s i :
от—масса навески пробы, г;
К— коэффициент пересчета содержания активного кислорода на содержание его в сухом матриалс.
6