ГОСТ 22772.3-96
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламнисульфонат натрия), индикатор,
водный раствор 0,8 г/дм’.
5.2П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1 Навеску пробы массой 0.25 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см*,
прибавляют 0.5 г фтористого натрия или аммония (для труднорастворимых материалов) и I г
углекислого натрия. Из бюретки приливают 50 см3 раствора соли Мора, затем прибавляют 20
см3 серной кислоты, разбавленной 1:7. Небольшими порциями добаазяют еще I г углекислого
натрия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают содержимое колбы до исчезновения
темноокрашен-иых частиц.
Содержимое колбы охлаждают, приливают 20 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной
1:1, 2 см3 раствора днфениламинсульфоната натрия, разбавляют водой до 150 см3 и титруют
избыток соли Мора раствором двухромовокислого калия до появления устойчивой сине-
фиоле товой окраски.
5.2.2 Контрольный опыт проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью
250 см’ помешают 0,5 г фтористого натрия или аммония (если они используются при разложении
пробы), I г углекислого натрия, из бюретки при перемешивании приливают 50 см’ раствора соли
Мор:» и приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:7. Затем небольшими порциями прибав
ляют еще I г углекислого натрия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают раствор
до кипения. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:1. 2
см3 раствора днфениламинсульфоната натрия, разбавляют водой до 150 см3 и титруют соль
Мора раствором двухромовокислого калия до появления устойчивой сине-фиолетовой окраски.
5.3 О б р а б о т к а ре з у ль т а т о в
5.3.1 Массовую долю двуокиси марганца 3fMa0j в процентах рассчитывают по формуле
„
C - ( V -
К,) • 100-
к
*мп0, -------------
--
-----------’
где
С
—массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по двуокиси марганца, г/см3;
V
—объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см3;
У,
—объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли
Мора в анализируемом растворе, см3;
т
—масса навески пробы, г;
К
—коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марганца на массовую долю ее в сухом
материале.
5.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси
марганца указаны в таблице (4.3.2).
4