ПРИЛОЖЕНИЕ А’
(рекомендуемое)
ГОСТ 22772.3-96
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА
В ВИДЕ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ИСО 312-86)
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливаеттшримстрический метод определения содержанишктивного кислорода,
выраженного в виде двуокиси марганца, в марганцевых рудах и концентратах с носстанояенисм сернокислой
солью железа (II) - аммония.
2 ССЫЛКИ
ИСО 42%—I—S4 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть I. Отбор единичной пробы
ИСО 4296—2—83 Руды мартанцсвыс. Oi6op проб. Часть 2. Приготовление проб
ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—%) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализ. Общие
правила проведения
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Растворение навески в избытке титрованного сернокислого раствора двойной ссрнокилой соли железа (II)
- аммония с одновременным восстановлением двуокиси марганца, содержащейся в аналвирусмой пробе.
Обратное титрование избытка двойной сернокислой соли железа (II) - аммония раствореи
двухромовокислого калия в присутствии дифсниламинсульфоната натрия как индикатора.
4 РЕАКТИВЫ
4.1 Кислота фосфорная плотностью 1,7 г/см’.
4.2 Железа (II) - аммония двойная сернокислая соль, раствор 60 г/дМ: 60 г двойной сернокислой соли
железа (II) - аммония растворяют в серной кислоте, разбавленной 1:7, и доводят этой л кислотой до 1дм5.
4.3 Калий двухромовокислый, стандартный раствор 8.780 г/дМ.
4.3.1 Приготовление раствора
8.780 г двухромовокистого калия, перс кристаллизованного и высушенною при темлерэуре от 180 до 200‘С,
растворяют в 100 сх«* воды, переносят в мерную колбу вместимостью I яг£, доводят водой до метки и
перемешивают.
4.3.2
С т андарт изация раст вора
Отбирают три навески стандартного образна марганцевой руды или концентрата, близко© по содержанию
двуокиси марганца к анализируемой пробе, и проводят через все стадии анализа (7.4).
Тигр раствора двухромовокислого кашя по двуокиси марганца Т в граммах на кубический сантиметр
рассчитывают по формуле
Т _Вт
“IU0 ’
где В — содержание двуокиси марганца в стандартном образце, % по массе;
т
—масса навески стандартного образца, г;
V— обьем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, cxi.
За титр принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
4.4 Натрия дифениламинсульфонат (QHSNHC6H. SOjNa). раствор 0.8 г/дм5.
Растворяют 0,8 г дифсниламинсульфоната натрия в небольшом объеме воды и разбавляютводой до I дм3.
Раствор хранят в банке из темного стекла.
5 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
5.1 Колба коническая вместимостью 300 см’, закрытая пробкой с двумя выводными трубками (см. рисунок).
* Применяют при экспортно-импортных поставках.
5