ГОСТ 22772.3-96
К
—коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марганца на массовую долю ее в сухом
материале (см. ГОСТ 22772.0).
4.3.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси
марганца должны соответствовать указанным в таблице.
В п р о ц е н т а х
Массовая лодя дву
окиси иaptлини
Д
d!
Л
dK
8
От 5 до 10
Св. К) * 20
* 20 » 50
* 50 » 95
0.10 0.10
0.2 0.2
0.3 0.3
0.4 0.4
0.120.120.06
0.30.30.1
0.4 0.40.2
0.50.50.3
5 ПЕРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА
ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ СОЛЬЮ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся
в анализируемой пробе, эквивалентным количеством двойной сернокислой соли закиси железа-ам
мония и титровании избытка последней раствором двухромовокислого калия в присутствии инди
катора дифениламинсульфоната натрия.
5.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:7.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
60 г/дм3: 60 г двойной сернокислой соли закиси железа и аммония растворяют в 1 дм3 серной
кислоты, разбавленной 1:7.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации *х.ч.» или ->ч.д.а.*, используе
мый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом: 100 г
двухромовокнслого калия растворяют в 100см3воды, нагревая до кипения. Энергично
перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашкудля получения мелких
кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы
отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 ‘С.
растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200’С в течение 10—12 ч. Реактив
квалификации «ч.д.а.* перекристаллизо вывают 2 раза.
Стандартный раствор двухромовокислого калия: 9.8072 г двухромовокислого калия, перекрнстал-
лизованного и высушенного при 180—200 “С до постоянной массы, растворяют в 100 см3воды, раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора двухромовокислого калия соответствует 0,008693 г двуокиси марганца.
Титрованный раствор двухромовокислого калия готовят аналогично из неперекристаллизован
ной соли. Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия устанавливают
по стандартному образцу марганцевой руды, концентрата или агломерата с содержанием двуокиси
марганца, близким к содержанию ее в анализируемой пробе, относящемуся к тому же типу руды и
проведенному через все стадии анализа в соответствии с 5.2.
Массовую концентрацию
С
раствора двухромовокислого калия в граммах двуокиси марганца
на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, рассчитывают по (|юрмуле
_ _
А т
(
V
- Г,) •100’
где
А
—массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце,
% ;
/и
— масса навески стандартного образна, г;
V —
объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см3;
Г, —объем раствора двухромопокнслого калия, израсходованный на титрование избытка соли
Мора в растворе стандартного образца, см3.
3