ГОСТ 22772.3-96
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:7.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, титрованный раствор 12 г/дм5, приготовленный
следующим образом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в 1дм5 воды. Раствор оставляют на
6 суг. затем сливают через сифон в банку из темного стекла.
Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия устанавливают по
щавелевокислому натрию или по стандартному образцу.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию
устанавливают следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 1,0000 г. высушенного
при 105—ПО "С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 100 см5серной кислоты, разбавленной 1:7, нагревают до 85—90 *С и титруют раствором
марганцовокислого казня до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.
Массовую концентрацию
С
раствора марганцовокислого калия в граммах двуокиси марганца
на кубический сантиметр, установленную по щавелевокислому натрию, рассчитывают по формуле
„ _ m •0,6487
СI
где
т
—масса навески щавелевокислого натрия, г;
К—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см’;
0,6487 —коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на двуокись марганца.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу уста
навливают следующим образом: навеску марганцевой руды, концентрата или агломерата с содержа
нием двуокиси марганца, близким к содержанию ее в анализируемой пробе, относящемуся к тому
же типу руды, проводят через все стадии анализа в соответствии с 4.2.
Массовую концентрацию
С
раствора марганцовокислого калия в граммах двуокиси марганца
на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, рассчитывают по формуле
(Г, _
А т
(Г-Г, ) •100 ’
b
где
Л
—массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце,
% \
т
—масса навески стандартного образца, г;
V —
объем раствора марганцовокислого казня, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см5;
V
, —объем раствора марганцовокислого казия, израсходованный на титрование избытка щаве
левокислого натрия в растворе стандартного образна, см3.
4.2П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1 Навеску’ пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см5, в
которую предварительно помещают 1,0000 г щавелевокислого натрия, и добавляют 0,5 г фтористого
натрия или аммония (азя труднорастворимых материалов). Приливают 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:7, нагретой до 60—70 “С. Содержимое колбы перемешивают, накрывают часовым
стеклом, нагревают до 85—95 *С и выдерживают при этой температуре до исчезновения темноокра-
шекных частиц, поддерживая постоянный объем раствора добавлением теплой воды.
Горячий раствор (85—90 *С). содержащий избыток щавелевокислого натрия, быстро титруют
раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.
4.2.2 Контрольный опыт проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью
250 см5 помешают 0,5 г фтористого натрия или аммония (если они используются при разложении
пробы), 1,0000 г щавелевокислого натрия, приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:7,
нагревают до 85—90 *С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой
окраски, сохраняющейся в течение 20 с.
4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю двуокиси марганца A*M0
j в
процентах рассчитывают по формуле
„С-(Г-У,)- 100
к
*м«о, “
~
.
где С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по двуокиси марганца, г/см5;
V
—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон
трольного опыта, см3;
У,
—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка щаве
левокислого натрия в анализируемом растворе, см3;
т
—масса навески пробы, г;
2