ГОСТ I»51356-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Дополнительная обработка табака
А.1 Обшис положения
А. 1.1 Наличие белков в анализируемом образце табака может иногда привести к избыточному ценооб
разованию при обработке щелочью и при дистилляции. Предварительная обработка кислотой (А.2) приводит к
разрушению белков и уменьшению ценообразования.
А. 1.2 Очистка дистиллята активированным углем (А.З) предотвращает пояилепне цветной рсакиии
(красно-малиновая окраска раствора) с л-ДМАБА. обусловленное содержанием в образцах табака большого
количества оснований.
А. 1.3 Вышеописанные нроцслуры проводят при необходимости дополнительной очистки, что установ
лено экспериментальным путем.
А.2 Предварительная обработка кислотой
А.2.1 Д о п о л н и т е л ь н ы е н е о б х о д и м ы е р е а к т и в ы
А.2.1.1 Соляная кислота по ГОСТ 3118, 3 М раствор. 270 см’соляной кислоты рл0= 1,18 г/см3разбавляют
водой до 1000 см3 и перемешивают.
А.2.1.2 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 700 г/дм3.
А.2.2 П р о в е д е н и е о б р а б о т к и к и с л о т о й
В дистнлля ционную колбу с навеской анализируемого образна приливают 50 см3 соляной кислоты
(А.2.1.1). небольшое количество парафина, нагревают и кипятят содержимое до достижения объема раствора
25—20 см3. Стенки колбы промывают 25 см3 дистиллированной волы, вновь кипятят, пока содержимое не
уменьшится до обьема 25—20 ем’, и дают содержимому колбы остыть.
П р и м е ч а н и е —После обработки обратна кислотой он может быть оставлен в колбе до утра. Анализ
должен быть непременно окончен как можно скорее после добавлении гидроокиси натрия.
Затем ирибаатяют 50 см3гидроокиси натрия (А.2.1.2) и проводят обработку но 7.3.1.
А.З Очистка активированным углем
А.3.1 Д о п о л н и т е л ь н ы й р е а к т и в
А.З. 1.1 Уголь активированный ОУ-А. |4|.
А.3.2 П р о в е д е н и е о б р а б о т к и
К полученному дистилляту (7.3.2) добавляют 2 г активированного угля (А.3.1.1), встряхивают в течение
одной минуты и фильтруют перед упариванием до 6 см3 (7.3.2).
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Требования безопасности
Б.1 Во время перегонки использование защитною экрана обязательно.
Б.2 Горячую колбу после окончания дистилляции необходимо снимать с устройства, используя теплоза
щитные перчатки и защитные очки.
После удаления термометра закрывают отверстие пробкой. Содержимое дистилляиионной колбы сливают
осторожно, чтобы уловить непрореагировавшие гранулы цинка, трижды промывают колбу водой, а затем
дважды 10 %-ным раствором соляной кислоты для удаления затвердевших остатков щелочи и цинковых гранул.
Колбу запивают раствором соляной кислоты до следующего се использования. Перед использованием колбу
трижды промывают водой. Очень важно обращать внимание на полное удатсние остатков цинка, гак как его
наличие может привести при последующем определении к преждевременному разрушению остатков гкдразила
малеиновой кислоты на стадии предварительной обработки.
Б.З Длительность использования колб для дистилляции ограничена из-за действия концентрированного
раствора гидроокиси натрия. Регулярная проверка дистилляцнонных колб обязательна.
Б.4 Для смазки шлифов используют силиконовую вакуумную смазку. Необходимо следить, чтобы
гранулы цинка и хлорида железа (II) при добавлении в колбу нс прилипли к смазке, так как это может привести к
повреждению соединения шлифов.
Б.5 Необходимо оберегать остатки нспрореагировавшего пинка от огня.
6