ГОСТ I» 51356-99
6 Отбор проб
Образцы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.
7 Методика определения содержания гидразида малеиновой кислоты
7.1 Подготовка образцов для испытаний
Образцы табака измельчают в лабораторной мельнице так, чтобы частицы табака полностью
проходили через сито с отверстиями размером 2 мм и тщательно перемешивают.
7.2 Взятие навесок
1 г приготовленного образца взвешивают с точностью до 0.01 г.
7.3 Проведение анализа
При необходимости перед щелочной обработкой проводят обработку кислотой (см. приложе
ние А).
7.3.1 Щелочная обработка
Навеску образца переносят в дистилляционную колбу (рисунок 1), добавляют 50 см3раствора
гидроокиси натрия (4.5) и немного гранул, обеспечивающих равномерность кипения (4.10). Вводят
термометр с диапазоном измерения от 6 до 360 *С в резервуар для термометра, содержащий высо-
кокипящее масло (4.11). и осторожно нагревают колбу, помешивая время от времени содержимое.
Обработку проводят до тех пор, пока термометр не покажет 165 *С (ориентировочно 10—15 мин) и
затем охлаждают колбу в течение 5 мин.
7.3.2 Дистилляция (см. приложение Б)
Включают парогенератор и погружают конец трубки холодильника в приемный цилиндр
вместимостью 100 см3с 10 см3раствора серной кислоты (4.7). В дистилляционную колбу добавляют
0.5 г хлорида железа (II) (4.8) и 15 г гранулированного цинка (4.4), быстро подсоединяют дистилля
ционную колбу к парогенератору и начинают перегонку путем подачи пара и нагревания содержи
мого колбы до (200±10) *С. Во время перегонки поддерживают быстрый поток охлаждающей воды
к холодильнику. Подачу пара регулируют так, чтобы за 20 мин в приемнике собралось 100 см3
дистиллята. По окончании перегонки промываютотводную трубку холодильникадистиллированной
водой, охлаждают дистиллят и фильтруют через воронку со стеклянным пористым фильтром (5.4)
в стеклянный стакан вместимостью 250 см3, промывают приемный цилиндр и воронку 5 см3дис
тиллированной воды. К фильтрату добавляют несколько гранул, обеспечивающих равномерность
кипения, и выпаривают на электроплитке до 6 см3.Для выпаривания фильтрата можно использовать
ротационный вакуум-испаритель |3|.
При необходимости перед дальнейшими операциями очищают дистиллят, как описано в
приложении А.
7.3.3 Реакция с п-ДМЛБА
Концентрированный дистиллят, полученный но 7.3.2, переливают в мерную колбу вместимос
тью 25 см3 (5.1). добавляют 2 см3 раствора л-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки
дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте
для развития окраски раствора.
7.3.4 Спектрофотометрирование
Заполняют 10 мм кювету раствором, полученным по 7.3.3. Для приготовления раствора срав
нения в мерную колбу вместимостью 25 см’ приливают 10 см3раствора серной кислоты (4.7), 2 см3
раствора л-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, тщательно
перемешивают и заполняют полученным раствором кювету сравнения. Оптическую плотность
растворов измеряют на спектрофотометре (5.6) при 425, 455 и 485 нм.
Приведенную оптическую плотность анализируемого раствора
Ап,
нм. вычисляют по формуле
(О
где A42i, AiiS, Atts —оптическая плотность анализируемого раствора при длине волны 425, 455 и
485 им.
Если оптическая плотность раствора при длине волны 455 им превышает 0.8, то анализируемый
раствор разбаачяют раствором, приготоаченным в колбе вместимостью 25 см3 путем добавления 10
см3раствора серной кислоты (4.7), 2 см3раствора л-ДМАБА (4.2) и доведения объема раствора до
метки дистиллированной водой. Выполняют два измерения на одной и той же приготовленной
пробе.
4