ГОСТ I»51356-99
4Реактивы
Используют реактивы только аналитической чистоты.
4.1 Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.2 Пара-диметиламинобензальдегид (л-ДМАБА) 111. раствор 20 г/дм3в0,5 М растворе серной
кислоты.
4.2.1 Очистка п-ДМАБА
Растворяют 20 г л-ДМАБА в 150 см3абсолютного этанола, добавляют 5 г порошкообразного
активированного угля, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют под вакуумом через воронку
Бюхнера. К фильтрату постепенно, при перемешивании, добавляют 200 см3 холодной (0 *С)
дистиллированной воды, отфильтровывают под вакуумом через воронку Бюхнера выпавшие
белые или бледно-желтые кристаллы, промывают их 50 см3 холодной воды, высушивают в
вакуум-эксикаторе над пятиокисыо фосфора и хранят в склянке из темного стекла в защищенном от
света месте.
4.2.2 Приготовление раствора п-ДМАБА
Растворяют 2 г очищенных кристаллов в 100 см3 0.5 М раствора серной кислоты (4.7) и при
необходимости фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром.
Раствор устойчив в течение месяца при хранении втемноте в холодильнике. При несоблюдении
этих условий его необходимо готовить ежедневно.
4.3 Гидразнл малеиновой кислоты по нормативному докуметгу стандартный раствор концентра
ции 10 мг/см3
Взвешивают с точностью до 0.1 мг 10 мг эталонного (с содержанием действующего вещества
не менее 99 %) кристаллического гидразида малеиновой кислоты в мерную колбу вместимостью
1000 см3, растворяют в 100 см’ 0.1 М раствора гидроокиси натрия (4.6) и доводят раствор до метки
дистиллированной водой.
4.4 Металлический гранулированный цинк с размером частиц 500 мкм и объемной массой
1,70 г/см3
Установлено, что чистота используемого цинка оказываетсущественное влияние на результаты
анализа. Рекомендуется проверять используемый цинк путем сравнения цвета растворов, получае
мых при реакции стандартных растворов сернокислого гидразина с л-ДМАБА с цветом растворов
после восстановления и дистилляции гидразида малеиновой кислоты.
4.5 Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328—77, 12,5 М раствор.
4.6 Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328—77, 0,1 М раствор.
4.7 Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0.5 М раствор.
4.8 Железо (11) хлорное тетрагидрат (FeCl, 4Н;0), по нормативному документу.
Периодически проверяют чистоту реактива, чтобы быть уверенным, что не произойдет окра
шивание с раствором л-ДМАБА.
4.9 Антипенная присадка (парафин или очищенное растительное масло).
4.10 Гранулы.обеспечивающие равномерность кипения.
4.11 Минеральное масло с высокой точкой кипения для резервуара термометра.
4.12 Контрольный образец табака, аналогичный анализируемому и не обработанный гидрази-
дом малеиновой кислоты (см. примечание к 7.4).
5Аппаратура
5.1 Мерные колбы вместимостью 25 см3, 100 см3, 1000 см3по ГОСТ 1770.
5.2 Мерный цилиндр вместимостью ИХ) см3 по ГОСТ 1770.
5.3 Химический стакан вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336.
5.4 Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 с пористым стеклянным фильтром класса ПОР 100 по
ГОСТ 25336.
5.5 Установка для перегонки с водяным паром (рисунок I), включающая:
2