ГОСТ 2642.9-97
/я, —масса оксида хрома (III), г, найденная по градуировочному графику или вычисленная по
формуле
W6- 4 j i A - A j(6)
’и’ а *- +-----—------’
6м
7
где % и <М—большее и меньшее значения массы оксида хрома (III) в соответствующих стандарт
ных растворах, г;
/1* и Аи —большее и меньшее значения атомного поглощения хрома в соответствующих стан
дартных растворах;
А —атомное поглощение анализируемого раствора.
6.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида
хрома (III) приведены в таблице 1.
7 Фотометрический метод определения оксида хрома (III)
в высокомагнезиальных огнеупорах и сырье (при массовой доле от 0,1 до 1 %)
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической платности фиолетового комплекса, образованного
трехвалентным хромом с трилоном Б, при длине волны 540 нм.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) "С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый IO-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре
<400±20) "С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокис-
лого в соотношении 2:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбаатенная 1:1, 1:3.
Катня бихромат по ГОСТ 4220.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор массовой долей 30 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный с pH 4.0: 120 г уксуснокислого натрия растворяют в 500см3воды, добавляют
300 см5уксусной кислоты и доводят до 1дм3.
Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N\ N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор массовой долей К) %.
Стандартный раствор оксида хрома массовой концентрации 0,001 г/см3: 1,935 г бихромата
катия, высушенного до постоянной массы при температуре 180—200 “С, растворяют в 300см3воды,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000см3, добавляют 200 см3соляной кислоты (1:3), доводят
до метки водой и перемешивают.
7.3 Проведение апатита
7.3.1Навеску пробы массой 0,5 г сплавляют в ататиновом тигле с 2—3 г смеси для сплавления
при температуре (1000±50) “С. Сплав растворяют в 60 см’ раствора соляной кислоты (1:3), раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается использовать аликвогтю часть раствора после отделения оксида кремния (IV) по
ГОСТ 2642.3, раздел 9.
Для определения оксида хрома (111) в стакан вместимостью 250см3отбирают аликвотную часть
раствора, равную 50 см3, добавляют одну каплю пероксида водорода, нейтрализуют раствором
аммиака до выпадения в осадок гидроксидов. Затем осадок растворяют соляной кислотой (1:1) и
прибавляют еше 5 капель кислоты в избыток и приливают 10 см3раствора трилона Б. Накрывают
стакан часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают на плитке со слабым нагревом в
течение 15 мин. Добавляют К) см3буферного раствора с pH 4.0, охлаждают и переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
6