ГОСТ 2642.9-97
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 90 см3
серной кислоты (1:5) и 2—3
c
m
j
0.02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия. Стакан помешают
на электроплитку со слабым нагревом и греют до полного растворения сплава.
После растворения сплава вынимают тигель, ополоснув его водой, прибавляют 10 см5 соляной
кислоты (1:4) и кипятят 5—7 мин после исчезновения окраски перманганата калия.
Остывший раствор титруют раствором соли Мора (0,05 моль/дм3 при массовой доле оксида
хрома (111) до 5 % и 0.1 моль/дм3 при массовой доле оксида хрома (III) свыше 5 %), используя в
качестве индикатора 5—6 капель щелочного раствора фенилантраниловой кислоты до перехода
винно-красной окраски раствора в ярко-зеленую.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида хрома А’, %. вычисляют по формуле
т
loo,(2)
где V—объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см1;
С —массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;
т —масса навески, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида
хрома (III) приведены в таблице I.
Т а б л и ц а1
В процентах
Массоная поля оксида хрома (III)
Нормы
т о ч н о с т и и
норматини
к о н т р о л я ТОЧНОСТИ
Л
d
к
6
Or 0,1 до 0,2 включ.
Св. 0,2
*
0,5
*
»
0.5
*
1.0
W
*
1.2
»
»
2
*
5
W
*
5
.
10
»
»
10
.
20
•
»
20
*
50
»
50
*
65
0.030.(W0.030.02
0.040.050.040.03
0.060.080.060.04
0.080,110.090.06
0.130.170.140.09
0.190.240.200.12
0.30,40.30.2
0.40.50.40.3
0.60.70.60.4
5 Ускоренный титриметрический метод определения оксида хрома (III)
(при массовой доле от 5 до 65 %)
5.1 Сущность метода
.Метод основан на разложении навески материала смесью серной и ортофосфорной кислот при
нагревании, окислении хрома ло шестивалентного состояния и прямом его титровании раствором
соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот серной и ортофосфорной, готовят в соотношении 2:1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1 %.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор массовой долей 10 %.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Ннкель сернокислый по ГОСТ 4465.
Катали затор кобальтоникелевый: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля
помещают в стакан вместимостью 1000 см3и растворяют при помешивании в 600—700 см! воды,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 30 см3 раствора сернокислого мар
ганца, доводят до метки водой, перемешивают.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой датей 20 %, раствор устойчив в
течение 5—6 дней.
3