ГОСТ 2642.9-97
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота фенилантраниловая: 0,2 г углекислого натрия растворяют в 50 см’ воды, нагретой до
40—50 “С, прибавляют 0,2 г феннлантраниловой кислоты, доводят водой до 100 см3, перемешивают.
Соль оксида железа (II) и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3готоият по 4.2.
Калия бихромат по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3:
4.903 г калия бихромата, дважды перекрнсталлизованного и высушенного при температуре
(200±5) "С до постоянной массы, растворяют в 500—600 см3 воды в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доливают до метки, перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору бихромата калия:
20 см3 раствора бихромата калия отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 100 см3воды, 5 см3смеси кислот ортофосфорной и серной, 5—6 капель раствора фени-
лантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски
в ярко-зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора С, г/см3 оксида хрома (111), вычисляют по
формуле
„20 0,002533(3)
I
где 20—объем раствора соли Мора, взятого на титрование, см3;
0.002533 —теоретическая массовая концентрация точно 0.1 моль/дм ’ раствора бихромата калия по
оксиду хрома (III), г/см3;
V —объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см3.
5.3 Проведение анализа
Навеску материала 0.1—0,2 г помешают в коническую колбу вместимостью 250см3, приливают
20 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и разлагают при нагревании на электроплитке до
полного разложения пробы. После охлаждения приливают 100—150 см3воды, 15—20 см3раствора
аммония надсернокислого, 10 см3 раствора кобальтоникелевого катализатора, перемешивают и
нагревают до появления малиновой окраски, что свидетельствует о полном окислении хрома.
Допускается в качестве катализатора использовать раствор серебра азотнокислого в количестве
5 см3.
Раствор кипятят в течение 12—15 мин до полного прекращения выделения пузырьков газа,
прибавляют 5—10 капель соляной кислоты и снова кипятят до исчезновения малиновой окраски и
удаления хлора (5—6 мин).
Раствор охлаждают, приливают 5—6 капель раствора фенилантрапиловой кислоты и титруют
раствором соли Мора до перехода винно-красной окраски в ярко-зеленую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида хрома (III) Хх, %, вычисляют по формуле
V
1т
-Y, =—
С
-100,
(4)
где У—объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, см1;
С —массовая концентрация раствора соли Мора по оксиду хрома (III), г/см3;
т —масса навески, г.
5.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой дали оксида
хрома (III) приведены в таблице 1.
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (III)
(при массовой доле от 0,1 до 10 %)
6.1 Сущность метла
Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота —ацетилен
при длине волны 357.9 нм.
4